一种复合型慢裂慢凝阳离子沥青乳化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及有机精细化学品领域，具体涉及一种复合型慢裂慢凝阳离子沥青乳化剂的制备方法。其特征是包括：将木质素溶于氢氧化钠溶液中，加入脂肪胺；升温后加入甲醛反应；加入环氧丙基三甲基氯化铵反应；加入聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂反应；加入甲醛和多乙烯多胺继续反应后，加入稀释剂稀释即得。本发明制备的乳化剂在制备沥青乳液时，乳化剂使用量少，适用的石料广，可以广泛应用于沥青路面的透层油和稀浆封层等。
【专利说明】一种复合型慢裂慢凝阳离子沥青乳化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机精细化学品领域，具体涉及一种复合型慢裂慢凝阳离子浙青乳化 剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着道路交通的发展，浙青被广泛用于道路施工建设。但浙青在常温下是一种半 固体黏稠状物质，粘度大，流动性很差，只有通过加热的方法将它转化为液态才可以使用， 这给施工造成了诸多不便，浙青乳液是一种借助机械搅拌或剪切的作用下，在浙青乳化剂 存在下，形成的一种热熔的浙青以细小的微粒稳定分散在水中的浙青乳状液，这种浙青乳 状液在常温下呈液态，易于使用。
[0003] 浙青乳液本质上是一个高度分散的多相体系，是热力学上不稳定的系统。浙青乳 化剂结构中含有亲油和亲水两种基团，在浙青乳液中，乳化剂分子的亲油基团插入浙青微 粒中，而亲水基团则插入水中。乳化剂分子在浙青微粒的表面形成定向排列，使得浙青微粒 表面形成一层具有一定机械强度的界面膜，将该浙青微粒表面包围起来。这种结构特点能 增强浙青微粒对介质的亲和力，降低浙青微粒的界面张力，使得浙青颗粒不容易聚沉。离子 型浙青乳化剂分子的亲水基团在水中还会发生电离，使得亲水基团带上电荷，从而使浙青 微粒表面带电，由此而产生的静电排斥力也会使浙青微粒之间不容易发生聚沉。此外，体系 中的表面活性剂吸附或者环绕在浙青颗粒表面时，其空间结构越大，被包围的浙青微粒之 间的空间距离也越大，不容易接触，这种由于重叠而产生的空间斥力会进一步增加浙青乳 液的稳定性。
[0004] 浙青乳化剂主要分为阴离子浙青乳化剂、阳离子浙青乳化剂、两性离子浙青乳化 剂及非离子型浙青乳化剂。相对于其它类型的浙青乳化剂，阳离子浙青乳化剂在应用和性 能上具有明显的优点，一般而言石料带负电，阳离子浙青乳化剂分子亲水基中的铵离子可 以与石料表面通过静电作用发生强烈吸附，牢固地结合在一起，从而增强了浙青与石料之 间的粘附性。所以近年来各国均以发展阳离子型乳化剂为主，其中包括：季铵盐类，木质素 胺类，烷基多胺类，酰胺类和咪唑啉类等。
[0005] 单一的乳化剂在使用过程中不能很好的满足浙青乳液生产和使用的需要，例如浙 青乳液的稳定性不理想，成本较高，破乳和成型情况不能满足要求等等，因此将不同的乳化 剂配合使用，从而增强乳化剂的乳化能力，降低浙青乳液的生产成本，改善浙青乳液的路用 性能是本行业的研究重点。
【发明内容】
[0006] 本发明公开了一种复合型慢裂慢凝浙青乳化剂的制备方法，用该方法制备浙青乳 液时，乳化剂使用量少，适用的石料广，可以广泛应用于浙青路面的透层油和稀浆封层等。
[0007] 本发明的制备方法依次包括如下步骤：
[0008] a、将木质素溶于氢氧化钠溶液中，加入脂肪胺，其中木质素与脂肪胺的重量比为 2 :1 ?4 :1 :
[0009] b、升温后加入甲醛反应，甲醛与脂肪胺的摩尔比为0. 5 :1?2 :1 ;
[0010] C、加入环氧丙基三甲基氯化铵反应，环氧丙基三甲基氯化铵的重量是木质素和脂 肪胺总重量的0. 8?1. 2倍；
[0011] d、加入聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂反应，聚氧乙烯醚类非离子型表面活性 剂重量为木质素和脂肪胺总重量的2?5倍；
[0012] e、加入甲醛和多乙烯多胺继续反应后，加入稀释剂稀释即得，其中多乙烯多胺的 重量是木质素重量的10?30%，甲醛和多乙烯多胺的摩尔比为1. 5 :1?3 :1。
[0013] 上述a步骤中溶液的pH值优选控制在9?11之间。
[0014] b步骤中优选升温至60?80°C，反应时间优选0. 5?3小时。
[0015] c步骤反应时间优选2?8小时。
[0016] d步骤中反应温度优选60?80°C，反应时间优选0. 5?3小时。
[0017] e步骤中优选反应0. 5?3小时后再加入稀释剂。
[0018] 上述脂肪胺优选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种或几种；甲醛是多聚 甲醛或甲醛溶液。
[0019] 聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂优选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯 醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、和平平加0中的一种或几种。其中辛基酚聚氧乙烯醚如0P-10、 0P-13或0P-15等。壬基酚聚氧乙烯醚如TX-10、TX-12、TX-15、TX-18或TX-20等。脂肪胺 聚氧乙烯醚如AC-1810、AC-1812、AC-1815等。平平加0如0-15或0-20等。
[0020] 多乙烯多胺优选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。
[0021] 稀释剂优选自水、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
[0022] 以十六胺，0P-10和二乙烯三胺为例，本发明的反应过程如下列反应式：
[0023]
【权利要求】
1. 一种复合型慢裂慢凝阳离子浙青乳化剂的制备方法，依次包括如下步骤： a、 将木质素溶于氢氧化钠溶液中，加入脂肪胺反应，其中木质素与脂肪胺的重量比为 2 :1 ?4 :1 : b、 升温后加入甲醛反应，甲醛与脂肪胺的摩尔比为0. 5 :1?2 :1 ; c、 加入环氧丙基三甲基氯化铵反应，环氧丙基三甲基氯化铵的重量是木质素和脂肪胺 总重量的0. 8?1. 2倍； d、 加入聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂反应，聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂重 量为木质素和脂肪胺总重量的2?5倍； e、 加入甲醛和多乙烯多胺继续反应，加入稀释剂稀释即得，其中多乙烯多胺的重量是 木质素重量的10?30%，甲醛和多乙烯多胺的摩尔比为1. 5 :1?3 :1。
2. 权利要求1的制备方法，其中a步骤中溶液的pH值控制在9?11之间。
3. 权利要求1的制备方法，其中b步骤中升温至60?80°C，反应时间为0. 5?3小时。
4. 权利要求1的制备方法，其中c步骤反应时间为2?8小时。
5. 权利要求1的制备方法，其中d步骤中反应温度为60?80°C，反应时间为0. 5?3 小时。
6. 权利要求1的制备方法，其中e步骤中反应0. 5?3小时后再加入稀释剂。
7. 权利要求1的制备方法，其中脂肪胺选自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺中的一种 或几种；甲醛是多聚甲醛或甲醛溶液。
8. 权利要求1的制备方法，其中聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂选自辛基酚聚氧乙 烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、平平加0中的一种或几种。
9. 权利要求1的制备方法，其中多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺 中的一种或几种。
10. 权利要求1的制备方法，其中稀释剂选自水、甲醇、异丙醇中的一种或几种。
【文档编号】C08L95/00GK104387595SQ201410777205
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】孟卫, 刘晓, 李文平, 胡芳, 崔圣阳, 王晔苏, 徐宏鑫 申请人:中国药科大学, 辽宁路通化工有限公司