一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法与流程

文档序号:11803051阅读:305来源:国知局

本发明涉及己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法,属于循环水处理技术领域。



背景技术:

己二胺四甲叉膦酸钾盐外观无色至微黄色透明液体,具有很高的溶解度,可阻止水中成垢盐类形成水垢,是良好的硫酸钙阻垢剂,尤其适用高碱高pH条件,特别适应于锅炉水处理、反渗透膜的阻垢剂。己二胺四甲叉膦酸钾盐的质量指标为:外观无色至微黄色透明,液体活性组份(以酸计)%21.2~24.6活性组份(以盐计)%31.0~36.0氯化物(以Cl-计)%≤4.0总磷(以P043-计)含量%≥16.8亚磷(以P033-计)含量%≤2.0Fe(以Fe3+计)含量ppm≤35密度(20℃)g/cm3 1.21~1.31PH值(1%水溶液)6.0~8.0。传统生产己二胺四甲叉膦酸钾盐的工艺生产周期长,生产效率低,生产成本高,产品性能的稳定性较低。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种生产周期短,生产效率高,生产成本低的己二胺四甲叉膦酸钾盐。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种己二胺四甲叉膦酸钾盐的制备方法,以己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛、氢氧化钾及适量的水为原料,该方法包括以下步骤:

(1)将己二胺加入密封的反应釜中,控制温度40~70℃,向反应釜内增压,使反应釜内的大气压为1.5~3个标准大气压,滴加盐酸,并缓慢搅拌;

(2)盐酸滴毕后将亚磷酸用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌,直至搅拌均匀;

(3)提温至80~110℃缓慢滴加甲醛,并不断进行搅拌,搅拌速度为每分60~80转,滴完保温3~4小时;去除料中的杂质。

(4)在保温的过程中,用氢氧化钾加适量的水配制成氢氧化钾溶液待用;

(5)保温结束后,将反应釜内的大气压调整为1标准大气压,然后用喷淋喷入步骤(4)所配制成的氢氧化钾溶液,用以调整反应釜内液体的PH值,使并不断进行搅拌,不断化验,直至反应釜内液体的PH值为6~8;

(6)降温、放料。

上述步骤(1)~(5)中所述的己二胺、盐酸、亚磷酸、甲醛和氢氧化钾溶液的物质质量比为2∶5∶10∶6~7∶6~7。

上述步骤(1)中所述的盐酸为30%的盐酸溶液。

上述步骤(2)中所述的亚磷酸为65%的亚磷酸溶液。

上述步骤(4)中所述的氢氧化钾与水的物质质量比为9∶10。

本发明的优点是,生产周期短,生产效率高,生产成本低,操作安全,节能环保,产能大,易于工业化生产。经本发明所生产的产品质量高,性能更稳定。

具体实施方式:

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明,但是本发明并不限于 这些实施例。

实施例1

(1)将300kg己二胺加入密封的反应釜中,控制温度40~70℃,向反应釜内增压,使反应釜内的大气压为1.5个标准大气压,滴加30%的盐酸750kg,并缓慢搅拌;

(2)盐酸滴毕后将65%的亚磷酸溶液1500kg用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌,直至搅拌均匀;

(3)提温至80~110℃缓慢滴加甲醛1000kg,并不断进行搅拌,搅拌速度为每分60~80转,保温3.5小时,去除料中的杂质;

(4)在保温的过程中,用氢氧化钾加水配制成氢氧化钾溶液1000kg待用,其中氢氧化钾与水的比为9∶10;

(5)保温结束后,将反应釜内的大气压调整为1标准大气压,然后用喷淋喷入步骤(4)所配制成的氢氧化钾溶液,用以调整反应釜内液体的PH值,使并不断进行搅拌,不断化验,直至反应釜内液体的PH值为6~8;

(6)降温、放料。

实施例2

(1)将400kg己二胺加入密封的反应釜中,控制温度40~50℃,向反应釜内增压,使反应釜内的大气压为2个标准大气压,滴加30%的盐酸1000kg,并缓慢搅拌;

(2)盐酸滴毕后将65%的亚磷酸溶液2000kg用高压泵抽入反应釜中并不断搅拌,直至搅拌均匀;

(3)提温至80~110℃缓慢滴加甲醛1300kg,并不断进行搅拌,搅拌速度为每分60~80转,保温3.5小时;

(4)在保温的过程中,用氢氧化钾加水配制成氢氧化钾溶液1300kg待用,其中氢氧化钾与水的比为9∶10;

(5)保温结束后,将反应釜内的大气压调整为1标准大气压,然后用喷淋喷入步骤(4)所配制成的氢氧化钾溶液,用以调整反应釜内液体的PH值,使并不断进行搅拌,不断化验,直至反应釜内液体的PH值为6~8;

(6)降温、放料。

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