本发明属于塑料加工
技术领域：
，具体涉及一种聚乙烯组合物及其制备方法。
背景技术：
：木塑复合材料是指采用木粉和热塑性塑料，经混炼加工制成的新型绿色环保材料。通常情况下木粉填充塑料以填充PVC较多，近年来，木粉填充聚乙烯基材制成木塑复合材料的研究也较多。生产木塑复合材料时，控制木粉的水分含量是关键的步骤，木粉的水分含量高，随加工温度的升高水分形成气泡，影响到产品的性能及外观。木粉最好在190℃-230℃的温度下烘干2-3小时，含水量越低，木塑混合物的性能越好。生产木塑复合材料时，木粉需要加入偶联剂进行表面改性，或加入高分子相容剂如马来酸酐接枝物等进行改性，以提高相容性能。木粉填充聚合物最常用的为挤出加工。挤出加工要求挤出机具有特殊设计，附带排气装置，以去除水分等挥发组分。吴俊杰，研究木粉填充聚乙烯，随着木粉含量由48％升至56％，弯曲强度及模量先升再降，吸水性增加，耐磨性变差，木粉分布的均匀性变差。(木粉含量对聚乙烯基挂墙板性能影响)《广东化工》2013-07-30。宋艳江，采用挤出或注塑方法制备LDPE塑木复合材料(木粉40％)用马来酸酐和过氧化物复合处理木粉后，复合材料具有更好的力学性能，冲击性能提高40％(LDPE基木塑复合材料制备工艺及性能研究)，《塑料工业》2012-10-20。专利CN102229729，采用PVC树脂加工塑木复合板。使用的木粉必须首先进行真空烘干处理，要求较高；挤出复合板中加入一定量的发泡剂。技术实现要素：本发明的目的是提供一种聚乙烯组合物，性能良好、拓宽了应用范围；本发明同时提供了聚乙烯组合物的制备方法，科学合理、简单易行。本发明所述的聚乙烯组合物，由如下重量份数的原料制成：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100份硅烷1.5份DCP0.2-0.3份；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100份二月桂酸二丁基锡0.08-0.1份；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100份木粉60-100份丙烯酸3-9份。所述的接枝聚乙烯中LLDPE的密度为0.930-0.940克/立方厘米，熔体质量流动速率为2-10克/10分钟，线性低密度聚乙烯为接枝基础树脂。所述的接枝聚乙烯中硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，无色透明液体，本发明中用作接枝基团。所述的接枝聚乙烯中过氧化二异丙苯的密度为1.08克/立方厘米，熔点为42℃，分解温度为120-125℃，用于接枝反应的引发剂。所述的催化聚乙烯中LLDPE的密度为0.930-0.940克/立方厘米，熔体质量流动速率为2-12克/10分钟。所述的催化聚乙烯中二月桂酸二丁基锡的密度为1.06克/立方厘米，锡含量18.8％，淡黄色油状液体，通常用于交联催化。所述的木粉填充组分中EVA的熔体质量流动速率为6-28克/10分钟，醋酸乙烯含量为2-28％，密度为0.92-0.96克/立方厘米。所述的木粉填充组分中木粉是由杨树、松树或柳树中的一种或多种加工制成，木粉的目数为20-220目。所述的木粉填充组分中丙烯酸为甲基丙烯酸，液体，密度为1.02-1.06克/立方厘米，与水混溶，在本发明中有两方面的作用：一与木粉表面的羟基反应，改善表面的活性，提高木粉与机体的相容性；二利用其突出的吸水性，使其在一定温度下辅助固定水分含量，在达到一定温度后释放水分。本发明所述的聚乙烯组合物的制备方法，步骤如下：(1)制备接枝聚乙烯将LLDPE、硅烷、过氧化二异丙苯混合均匀加入挤出机中，熔融挤出造粒制得接枝聚乙烯，造粒后磨成粉；(2)制备催化聚乙烯LLDPE与二月桂酸二丁基锡混合，加入挤出机中混合造粒，造粒后磨成粉；(3)制备木粉填充组分木粉加入丙烯酸于高速混合机内低速混合，然后再加入EVA树脂高速混合，混合均匀后，加入双螺杆挤出机造粒，然后将造粒后的物料磨成粉料；(4)将接枝聚乙烯、催化聚乙烯和木粉填充组分加入滚塑机中制成所需的制品。步骤(3)中所述的低速混合为300-600r/min。步骤(3)中所述的高速混合为800-1200r/min。步骤(4)中所述的接枝聚乙烯与木粉填充组分的质量比为1-2：1-2。步骤(4)中所述的接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯的质量比为85-95：5-15。本发明所述的聚乙烯组合物的制备方法，具体步骤如下：(1)制备接枝聚乙烯将LLDPE、硅烷、过氧化二异丙苯混合均匀加入挤出机中，熔融挤出造粒制得接枝聚乙烯。造粒加工温度：110℃，126℃，135℃，141℃，143℃，145℃，151℃，机头温度151℃。造粒后磨成10-40目粉。(2)制备催化聚乙烯LLDPE与二月桂酸二丁基锡混合形成催化组分，加入挤出机中混合造粒，温度110℃，120℃，128℃，129℃，133℃，135℃，143℃，151℃，机头温度161℃，造粒后磨成10-40目粉。(3)制备木粉填充组分木粉加入丙烯酸于高速混合机内低速混合3分钟，然后再加入EVA树脂高速混合2分钟，混合均匀后，加入双螺杆挤出机造粒，造粒温度168℃，189℃，196℃，202℃，216℃，219℃，198℃，机头温度192℃，然后将造粒后的物料磨成10-40目的粉料。(4)将接枝聚乙烯、催化聚乙烯和木粉填充组分加入滚塑机中制成所需的制品。滚塑成型工艺分两段进行：第一段温度190℃，20分钟。第二段温度260℃，20分钟。本发明是一种木粉不需脱水，生产工艺相对较简单、且制品性能良好的木塑复合材料制备方法，以解决当前木塑复合材料工艺复杂的问题。本发明是将木粉与聚乙烯等混合制造适于滚塑的组合物，拓宽应用范围，制造性能良好的滚塑制品。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：本发明聚乙烯组合物适于滚塑，加工性能良好，而且木粉填充量可达到30％，制品的抗跌落性能良好。附图说明图1是本发明制品的结构示意图。具体实施方式以下结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.2g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.08g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉60g丙烯酸3g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为90：10；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为1：1。聚乙烯组合物的制备方法，步骤如下：(1)制备接枝聚乙烯将LLDPE、硅烷、过氧化二异丙苯混合均匀加入挤出机中，熔融挤出造粒制得接枝聚乙烯。造粒加工温度：110℃，126℃，135℃，141℃，143℃，145℃，151℃，机头温度151℃。造粒后磨成40目粉。(2)制备催化聚乙烯LLDPE与二月桂酸二丁基锡混合形成催化组分，加入挤出机中混合造粒，温度110℃，120℃，128℃，129℃，133℃，135℃，143℃，151℃，机头温度161℃，造粒后磨成40目粉。(3)制备木粉填充组分木粉加入丙烯酸于高速混合机内低速混合3分钟，然后再加入EVA树脂高速混合2分钟，混合均匀后，加入双螺杆挤出机造粒，造粒温度168℃，189℃，196℃，202℃，216℃，219℃，198℃，机头温度192℃，然后将造粒后的物料磨成40目的粉料。实施例2原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.3g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.1g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉80g丙烯酸6g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为85：15；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为1：2。聚乙烯组合物的制备方法，步骤如下：(1)制备接枝聚乙烯将LLDPE、硅烷、过氧化二异丙苯混合均匀加入挤出机中，熔融挤出造粒制得接枝聚乙烯。造粒加工温度：110℃，126℃，135℃，141℃，143℃，145℃，151℃，机头温度151℃。造粒后磨成10目粉。(2)制备催化聚乙烯LLDPE与二月桂酸二丁基锡混合形成催化组分，加入挤出机中混合造粒，温度110℃，120℃，128℃，129℃，133℃，135℃，143℃，151℃，机头温度161℃，造粒后磨成10目粉。(3)制备木粉填充组分木粉加入丙烯酸于高速混合机内低速混合3分钟，然后再加入EVA树脂高速混合2分钟，混合均匀后，加入双螺杆挤出机造粒，造粒温度168℃，189℃，196℃，202℃，216℃，219℃，198℃，机头温度192℃，然后将造粒后的物料磨成10目的粉料。实施例3原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.25g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.09g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉100g丙烯酸9g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为95：5；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为2：1。聚乙烯组合物的制备方法，步骤如下：(1)制备接枝聚乙烯将LLDPE、硅烷、过氧化二异丙苯混合均匀加入挤出机中，熔融挤出造粒制得接枝聚乙烯。造粒加工温度：110℃，126℃，135℃，141℃，143℃，145℃，151℃，机头温度151℃。造粒后磨成30目粉。(2)制备催化聚乙烯LLDPE与二月桂酸二丁基锡混合形成催化组分，加入挤出机中混合造粒，温度110℃，120℃，128℃，129℃，133℃，135℃，143℃，151℃，机头温度161℃，造粒后磨成30目粉。(3)制备木粉填充组分木粉加入丙烯酸于高速混合机内低速混合3分钟，然后再加入EVA树脂高速混合2分钟，混合均匀后，加入双螺杆挤出机造粒，造粒温度168℃，189℃，196℃，202℃，216℃，219℃，198℃，机头温度192℃，然后将造粒后的物料磨成30目的粉料。对比例1原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.2g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.08g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉60g丙烯酸0g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为90：10；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为1：1。挤出工艺同本发明的制备方法，挤出造粒时，料条扁形，不易切粒，颗粒料表面多孔，中心为通透孔。对比例2原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.3g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.1g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉80g丙烯酸0g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为85：15；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为1：2。挤出工艺同本发明的制备方法，挤出造粒时，料条扁形，不易切粒，颗粒料表面多孔，中心为通透孔。对比例3原料组成如下：(1)接枝聚乙烯组成如下：LLDPE100g硅烷1.5gDCP0.25g；(2)催化聚乙烯组成如下：LLDPE100g二月桂酸二丁基锡0.09g；(3)木粉填充组分组成如下：EVA100g木粉100g丙烯酸0g。接枝聚乙烯和木粉填充组分的总质量与催化聚乙烯质量比为95：5；接枝聚乙烯与木粉填充组分质量比为2：1。挤出工艺同本发明的制备方法，挤出造粒时，料条扁形，不易切粒，颗粒料表面多孔，中心为通透孔。各种木粉填充料在相应温度下的可挥发物含量评定，见表1、表2。表1木粉填充粒料180℃，20分钟加热减量表2木粉填充粒料226℃，20分钟木粉填充料加热减量编号实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2对比例3减量(％)6.18.69.25.111.612.6试验组合物配方见表3。表3试验组合物配方编号接枝料聚乙烯木粉填充料催化聚乙烯料表观密度13060份实施例1100.8223060份实施例3100.8134545份实施例1100.8644545份实施例2100.8756030份实施例2100.8966030份实施例3100.8873060份对比例2100.6984545份对比例1100.6696030份对比例3100.69组合物性能见表4。表4组合物性能注1组合物性能是将组合物通过模压成片、制样测得性能注2交联料不含木粉成分，质量比为接枝聚乙烯：催化聚乙烯＝90：10按配方将各组分加入滚塑模具中，滚塑成型工艺分两段进行：第一段温度190℃，20分钟。第二段温度260℃，20分钟。取出制品进行外观评价及跌落试验。结果见表5、表6。表5滚塑制品的外观评价编号表面粗糙表面塌孔脱模困难表面鼓泡1较光滑很少较顺利很少2较光滑很少较顺利很少3较光滑很少较顺利很少4光滑很少较顺利很少5光滑很少较顺利很少6光滑很少较顺利很少7粗糙较多有粘模较多8粗糙较大粘模较多9粗糙较多有粘模较大表6滚塑制品的跌落试验编号2米高跌落试验加水5千克跌落试验14次无明显破损3次无明显破损24次无明显破损4次无明显破损36次无明显破损4次无明显破损46次无明显破损5次无明显破损58次无明显破损6次无明显破损69次无明显破损6次无明显破损72次明显破损1次明显破损82次明显破损1次明显破损92次明显破损1次明显破损当前第1页1 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