一种3′-(2,4-二氟)苯氨基-6′-哌啶基荧烷及其制备方法与流程

文档序号:11106628阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷,其特征在于,其化学结构式如下:

2.一种权利要求1所述的3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的制备方法,其特征在于,以荧光素为起始原料,经过取代、缩合,缩合得到3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷,其反应方程式如下:

3.按照权利要求2所述的3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的制备方法,其特征在于,荧光素C20H12O5为异硫氰酸荧光素、四乙基罗丹明或四甲基异硫氰酸罗丹明。

4.按照权利要求2所述的3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的制备方法,其特征在于,第一步反应中,荧光素与N-氯代丁二酰亚胺C4H4ClNO2的摩尔比为1:2~1:3,反应温度为40℃~60℃,反应时间为2h~5h;反应完毕后,滴加按体积比1:1配置的甲醇与去离子水混合液进行分散;将获得的分散液降至常温后搅拌析出1~3小时,过滤,滤饼用体积比1:1甲醇与去离子水的混合液淋洗,烘干,得到3',6'-二氯荧烷。

5.按照权利要求2所述的3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的制备方法,其特征在于,第二步反应中,3',6'-二氯荧烷与无水三氯化铝的摩尔比为1:6~1:8,3',6'-二氯荧烷与哌啶的摩尔比为1:1~1:2,3',6'-二氯荧烷与吡啶的摩尔比为1:2~1:3,滴加和保温反应温度为70℃~85℃,保温时间为4h~8h;反应结束后,反应液降温至30℃,将反应液分散到体积比1:1的丙酮及去离子水的混合液中,将获得的分散液降至常温后搅拌析出1~3小时,过滤,滤饼先用丙酮淋洗,再用水洗,烘干,得到3'-氯-6'-哌啶基荧烷。

6.按照权利要求2所述的3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷的制备方法,其特征在于,第三步反应中,3'-氯-6'-哌啶基荧烷与无水氯化锌的摩尔比为1:5~1:8,3'-氯-6'-哌啶基荧烷与2,4-二氟苯胺的摩尔比为1:2~1:4,滴加2,4-二氟苯胺温度为100℃~130℃,滴加完毕后保温反应的温度为130℃~160℃,保温时间为4h~10h;反应完毕,反应液降温至40~50℃,反应液缓慢加入浓度为3~6wt%的稀盐酸中分散析出,搅拌5~7h,过滤,滤饼用水淋洗,得到3'-(2,4-二氟)苯氨基-6'-哌啶基荧烷。

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