本发明涉及一种乳化沥青及其制备方法，具体地说是一种胶粉改性乳化沥青及其制备方法。
背景技术：
：橡胶粉对沥青进行改性，能改善沥青抗低温开裂、抗老化、抗疲劳、延长使用寿命、提高沥青高温稳定性等优点，所以近年来发展较快。废橡胶粉改性沥青的制备大都采用“干法”和“湿法”两种工艺。目前主要采用“湿法”工艺，在“湿法”废胶粉改性沥青制备中，为了显著改善沥青性能，橡胶粉加入量较大，一般为15wt%以上，由于胶粉的加入量大，物料粘稠，因此加工温度较高（180~200℃），较高的加工温度不仅造成基质沥青的老化，而且能耗较高，施工不方便，沥青烟气排放大，对环境污染严重。近年来，针对橡胶沥青的优缺点，一些研究人员进行胶粉改性乳化沥青的研究，弥补橡胶粉沥青在加工及施工过程中存在的缺点。CN201010521004.6公开了一种胶粉改性乳化沥青及其制备方法，该方法如下：将沥青制备成乳化沥青；采用脱硫、活化、硅化中的一种或多种方法对橡胶粉进行表面处理；由SBS乳液、SBR乳液、再生胶乳液、皂液中的几种复合得到复合处理液；将表面处理后的胶粉与复合处理液混合并充分搅拌均匀，得到复合处理后的胶粉；将复合处理后的胶粉与已制备成的乳化沥青混合制得胶粉改性乳化沥青。该方法所制备的胶粉改性乳化沥青只是处理后的橡胶粉与乳化沥青的混合物，橡胶粉的性能不能得到充分发挥。CN201310310388.0公开了一种废胶粉改性乳化沥青及其制备方法。该采用采用20～80目胶粉，先制备成橡胶粉改性沥青以及乳化皂液，再将两者混合进行乳化，得到废胶粉改性乳化沥青。其中，橡胶粉改性沥青粘度较大，在乳化过程中，因和皂液混合，温度降低，粘度会更大，导致乳化困难，制备的乳化沥青也容易出现破乳现象。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供了一种胶粉改性乳化沥青的制备方法。本发明的胶粉改性乳化沥青稳定性好，固含量高，蒸发残留物（橡胶沥青）性能明显好于橡胶沥青技术指标要求。本发明的胶粉改性乳化沥青，以重量计其配方包括：（1）基质沥青45%～58%；（2）胶粉分散液42%～55%；其中胶粉分散液以重量计其配方包括：（1）预处理橡胶粉20%～25%；（2）乳化剂A0.5%～1.0%；（3）水余量。本发明所述的基质沥青为针入度（25℃）为60～1401/10mm，延伸度（15℃）大于150cm的A级沥青或调合沥青。本发明所用的橡胶可以为废旧橡胶，比如废轮胎橡胶。所述的预处理橡胶粉为通过大于等于60目筛子的橡胶粉，经过表面膨润、微波处理后得到的橡胶粉。其中表面膨润的方法为采用油性乳液对橡胶粉进行喷涂处理，其中油性乳液：橡胶粉的重量比为20～30：80～70。本发明中，其中油性乳液的组成以重量计，包括油82%～91%，乳化剂B4%～8%，甲醇和/或水5%～10%，其中乳化剂B选自十二烷基苯磺酸钠、吐温及斯盘类乳化剂中的一种或多种，油可以为柴油、煤油中的一种或多种。本发明中，所述的预处理橡胶粉中的微波处理的条件如下：功率为500～1000W，微波处理时间5～10分钟。本发明中，所述的胶粉分散液是将预处理橡胶粉、乳化剂A和水按上述比例搅拌混合均匀使其形成悬浮液，之后加入研磨设备中进行研磨，使橡胶微粒小于1微米，研磨温度为40～60℃。本发明中，所述的胶粉分散液制备时所用的研磨设备可以为盘式研磨设备，研磨方法可以采用反复循环研磨，并在循环研磨过程中逐渐减小磨间隙，从而使胶粉分散乳液中橡胶微粒小于1微米。本发明中，所述的乳化剂A可以是阴离子乳化剂，如：歧化松香钾皂、油酸皂、硬脂酸皂、苯磺酸钠中的至少一种。本发明的胶粉改性乳化沥青的制备方法，包括：（1）将基质沥青加热到150～160℃后备用；（2）将胶粉分散液与基质沥青缓慢加入到胶体磨中，研磨3～5分钟出料，冷却至室温即得到本发明制备的胶粉改性乳化沥青。与现有技术相比，本发明具有如下特点：本发明中胶粉分散液是采用预处理橡胶粉与乳化剂A和水制成的橡胶粉粒径小于1微米的分散液，其中预处理橡胶粉是采用特定的表面膨润和微波处理相结合的方法得到的，即橡胶粉用油性乳液进行适度的表面膨润后，再利用微波处理，一方面使油性乳液破乳，破乳后橡胶粉会吸收一定量的柴油或煤油等油性物质，在微波条件下进行高温溶胀，另一方面橡胶粉会吸收的部分水，这部分水由于对微波具有强吸收能力，因此可以形成过热中心，同时对橡胶粉进行热裂解，进而使橡胶粉从原来的网状交联结构转变成线形结构。由此方法得到的预处理橡胶粉在乳化剂和水的作用下研磨得到粒径小于1微米的小颗粒。由本发明方法制备的胶粉改性乳化沥青稳定性好，橡胶粉在乳化沥青体系中不易出现沉降，固含量高，蒸发残留物（橡胶沥青）的性能明显好于橡胶沥青技术指标要求（JT/T798-2011）。具体实施方式下面将借助于实施例对本发明作进一步的说明，但以下实施例不构成对本发明的限制。本发明中，wt%为质量分数。实施例1（1）将0号柴油、斯盘-80和水按重量比88：6：6，进行乳化得到油性乳液。采用喷雾的方式对60目橡胶粉进行膨润，一边喷雾一边搅拌，其中油性乳液与60目橡胶粉重量比为25：75。之后在600w功率下微波处理10分钟；（2）将（1）中微波处理后的60目预处理橡胶粉、油酸皂与水按重量比20：0.6：79.4搅拌混合均匀使橡胶粉形成悬浮液，之后加入盘式研磨设备中进行反复循环研磨，在循环研磨过程中逐渐减小磨间隙，通过反复循环研磨，使胶粉分散乳液中橡胶微粒小于1微米（采用激光粒度仪测试），之后停止研磨，并使胶粉分散液温度保持在40～60℃；（3）制备胶粉改性乳化沥青：将占胶粉改性乳化沥青52wt%的70A基质沥青加热到150～160℃。将步骤(2)得到胶粉分散液与基质沥青按重量比为48：52一起缓慢加入到胶体磨中，循环研磨3～5分钟出料，冷却至室温即得到本发明制备的胶粉改性乳化沥青。胶粉改性乳化沥青性质见表1。实施例2（1）将0号柴油、吐温-80和水按重量比85：8：7，进行乳化得到油性乳液。采用喷雾的方式对60目橡胶粉进行膨润，一边喷雾一边搅拌，其中油性乳液与60目橡胶粉重量比为30：70。之后在1000w功率下微波处理5分钟；（2）将（1）中微波处理后的60目预处理橡胶粉、歧化松香钾皂与水按重量比20：0.6：79.4搅拌混合均匀使橡胶粉形成悬浮液，之后加入盘式研磨设备中进行反复循环研磨，在循环研磨过程中逐渐减小磨间隙，通过反复循环研磨，使胶粉分散乳液中橡胶微粒小于1微米（采用激光粒度仪测试），之后停止研磨，并使胶粉分散液温度保持在40～60℃；（3）制备胶粉改性乳化沥青：将占胶粉改性乳化沥青50wt%的90A基质沥青加热到150～160℃。将步骤(2)得到胶粉分散液与基质沥青按重量比为50：50一起缓慢加入到胶体磨中，循环研磨3～5分钟出料，冷却至室温即得到本发明制备的胶粉改性乳化沥青。胶粉改性乳化沥青性质见表1。实施例3（1）将煤油、斯盘-80、吐温-80与水按重量比85：4：4：7，进行乳化得到油性乳液。采用喷雾的方式对80目橡胶粉进行膨润，一边喷雾一边搅拌，其中油性乳液与80目橡胶粉的重量比为30：70。之后在600w功率下微波处理8分钟；（2）将80目预处理橡胶粉、苯磺酸钠与水按重量比23：0.8：76.2搅拌混合均匀使橡胶粉形成悬浮液，之后加入盘式研磨设备中进行反复循环研磨，在循环研磨过程中逐渐减小磨间隙，通过反复循环研磨，使胶粉分散乳液中橡胶微粒小于1微米（采用激光粒度仪测试），之后停止研磨，并使胶粉分散液温度保持在40～60℃；（3）制备胶粉改性乳化沥青：将占胶粉改性乳化沥青48wt%的90A基质沥青加热到150～160℃。将步骤(2)得到胶粉分散液与基质沥青按重量比为52：48一起缓慢加入到胶体磨中，循环研磨3～5分钟出料，冷却至室温即得到本发明制备的胶粉改性乳化沥青。胶粉改性乳化沥青性质见表1。比较例1本比较例按CN201010521004.6公开的方法制备胶粉改性乳化沥青，进行了8天的储存稳定性考察。制备乳化沥青：采用阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵，将90号辽河基质沥青乳化成固含量55wt％的喷洒型乳化沥青备用。选取20目废轮胎胶粉600克，加入7.2克硅烷偶联剂KH550，再加入1.8克420活化剂，在混合罐中，低速搅拌(300～1000转/分钟)5分钟，升温至150℃，持温60min，冷却后加入450克复合处理液，复合处理液由2质量份SBR乳液、2质量份再生胶乳液及6质量份皂液组成，再低速搅拌(300～1000转/分钟)5分钟；将复合处理后的胶粉加入乳化沥青中（乳化沥青：复合处理后的胶粉为4：1），再用高速剪切机过磨2遍，制得胶粉改性沥青，结果见表1。比较例2按照比较例1的方法制备胶粉改性乳化沥青，其中将比较例1所得的复合处理后的胶粉进一步在1000w功率下微波处理5分钟。胶粉改性乳化沥青储存稳定性结果见表1。比较例3本比较例按CN201310310388.0公开的方法制备胶粉改性乳化沥青，进行了8天的储存稳定性考察。将1.8g的硫磺、36g的60目的废胶粉混合均匀后，在450W微波炉中照射5min，然后加入到562.2g、温度为200℃的90A、36g催化裂化油浆的组合物中，发育15min，再剪切40min即制备出改性沥青；另将10g阳离子乳化剂RedicoteE-4875、5g氯化钙、5g聚乙烯醇、10gSBR胶乳的混合物加入到60℃的水中，搅拌均匀后将pH调至2；然后将制备好的改性沥青和乳化剂皂液在高速剪切机中剪切10min后即可制备出乳化胶粉改性沥青。其储存稳定性试验结果见表1。比较例4（1）采用0号柴油对80目橡胶粉进行溶胀处理，其中0号柴油：80目胶粉的重量比为36：64，处理完毕后在600w功率下微波处理8分钟，处理完毕后待用；（2）将70A沥青加热到180～190℃，加入5wt%的上述处理后的胶粉在180～190℃条件下，剪切2h待用；（3）配制含量0.5wt%的岐化松香钾皂液，再加入适量NaOH将皂液pH值调节到11～12待用，皂液温度50～60℃。（4）制备胶粉改性乳化沥青。将步骤（2）制备的胶粉改性沥青和步骤（3）中配置的皂液按重量比为60：40，将两种物质通过胶体磨进行乳化，最后得到胶粉改性乳化沥青。胶粉改性乳化沥青性质见表1。比较例5（1）将80目橡胶粉在600w功率下微波处理8分钟，处理完毕后待用；（2）将（1）中处理完毕的橡胶粉、苯磺酸钠和水按重量比23.0：0.8：76.2搅拌混合均匀使橡胶粉形成悬浮液，之后加入盘式研磨设备中进行反复循环研磨，在循环研磨过程中逐渐减小磨间隙，通过反复循环研磨，使胶粉分散乳液中橡胶微粒小于1微米（采用激光粒度仪测试），之后停止研磨，并使胶粉分散液温度保持在40～60℃；（3）制备胶粉改性乳化沥青：将占胶粉改性乳化沥青48wt%的90A基质沥青加热到150～160℃备用。将步骤(2)得到胶粉分散液与基质沥青按重量比为52：48一起缓慢加入到胶体磨中，循环研磨3～5分钟出料，冷却至室温即得到胶粉改性乳化沥青。胶粉改性乳化沥青性质见表1。表1胶粉改性乳化沥青的性质项目实施例1实施例2实施例3橡胶沥青技术要求（JT/T798-2011）固含量，wt%61.66060储存稳定性*（1d），%0.80.60.5储存稳定性**（5d），%4.64.44.2储存稳定性（8d），%6.86.05.5蒸发残留物（橡胶沥青）橡胶粉含量，wt%15.616.620针入度（25℃），0.1mm56534940-60软化点/℃565962＞58延伸度（5℃，1cm/min），cm151617＞10弹性恢复（25℃），%657075＞55旋转粘度（180℃），Pa.s2.12.22.52.0-4.0续表1项目比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5橡胶沥青技术要求（JT/T798-2011）固含量，wt%——606060储存稳定性*（1d），%——0.51.51.5储存稳定性**（5d），%＜5＜56.87.06.2储存稳定性（8d），%9.09.29.5108.5蒸发残留物（橡胶沥青）橡胶粉含量，wt%——5.5520针入度（25℃），0.1mm8785891154940-60软化点，℃5657474762＞58延伸度（5℃，1cm/min），cm181755814＞10弹性恢复（25℃），%6566—3558＞55旋转粘度（180℃），Pa.s1.51.4—0.32.02.0-4.0表1备注：*为规范要求乳化沥青储存稳定性（1d）固含量≤1%；**为规范要求乳化沥青储存稳定性（5d）固含量≤5%。为了进一步体现本发明的胶粉改性沥青的优点，在胶粉改性沥青储存稳定性方面，除进行1天、5天的稳定性考察之外，还进行了8天的稳定性考察，从实施例及比较例结果可以看出，本发明制备的胶粉改性乳化沥青稳定性及性能明显优于比较例制备的胶粉改性乳化沥青。此外本发明的胶粉改性沥青蒸发残留物（橡胶沥青）中橡胶粉含量较高，残留物性能明显好于橡胶沥青技术要求（JT/T798-2011）。当前第1页1 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