②酰化反应：
③酸洗： H2SO4 + Mg → MgSO4 + H2↑ ④缩合反应：
⑤酸化反应：
工艺流程简述： ①氯化反应 向 300L 反应釜内投入丁酸，开启搅拌，滴加三氯化磷约 1 小时，继续反应 4 小时。氯化反应收率以丁酸计 93%。 ②静置分层 反应完毕后，静置分层 2 小时。下层亚磷酸液（S 5-1）出售。 ③蒸馏 1 将上层溶液抽入 300L 分馏釜内分馏 3 小时，收集正沸，得丁酰氯。低沸（S 5-3）与底物（S 5-2）委托焚烧。 ④酰化反应 向 300L 反应釜内投入乙醇、 镁屑， 搅拌升温后滴加事先配好的三乙酯、保密物质、乙醇混合液，约 2 小时滴完，继续回流反应 2 小时。反应结束，降温后滴加事先配好的丁酰氯、保密物质混合液约 1 小时。反应过程中产生的氢气直接排空。 ⑤酸洗分层 酰化反应完毕后，用预先配制好的硫酸进行酸化，搅拌反应 30 分钟， 静置分层 30 分钟。水相去污水处理系统。 ⑥蒸馏 2 分层结束后，升温常压蒸馏 2 小 时，收集正沸，得正丁酰三乙酯。保密物质水冷、深冷二级冷凝后去酰化反应，未冷凝的保密物质废气活性炭吸附后 15 米排气筒排空。蒸馏残渣委托焚烧。 ⑦缩合反应 向 500L 反应釜内投入正丁酰三乙酯、甲醇、甲醇钠甲醇溶液、硫脲， 搅拌升温至回流，回流反应 3 小时。缩合反应收率以正丁酰三乙酯计 78%。 ⑧蒸馏 3 反应完毕，常压浓缩 2 小时，得丙基硫氧嘧啶钠。浓缩出来的甲醇水冷、深冷二级冷凝回收，回收的甲醇去缩合工段（套用多余部分作为副产品）， 未冷凝的甲醇废气委托焚烧。 ⑨溶解脱色抽滤 浓缩结束后投入纯化水搅拌升温 30 分钟至全溶。停止升温，趁热将钠盐溶液全部抽入脱色锅，再将预先用水浸泡的活性炭一并投入脱色锅，保温脱色 1 小时。脱色完毕后通过过滤器进行真空抽滤，将滤液抽至结晶釜内。活性炭渣（S 5-6）委托焚烧。 ⑩冷却结晶、离心分离 将结晶釜内温度冷却 3 小时结晶。将结晶釜内物料放入离心机离心 1小时，得钠盐粗品。离心母液（W5-2）去污水处理系统。 ⑪溶解、冷却结晶、离心分离 将钠盐粗品、纯化水投入结晶釜内，加热 30 分钟至全溶。将钠盐粗品溶液冷却结晶 4 小时。将结晶釜内物料放入离心机离心 1 小时，得钠盐精品。水相（W5-3）去污水处理系统。 ⑫溶解脱色压滤 向 1500L 反应锅内投入纯化水、钠盐精品，搅拌升温 30 分钟至全溶，再将预先用纯化水浸泡的活性炭投入脱色锅，保温脱色 1 小时。脱色完毕，趁热用压缩空气将脱色液通过过滤器压 滤，滤液进入结晶釜内。活性炭渣 （S 5-7）委托焚烧。 ⑬酸化反应 将滤液搅拌加热升温 1 小时，停止加热和搅拌，迅速将预先配制好的冰乙酸溶液一次性加入釜内进行酸化，反应 30 分钟。酸化反应收率以丙基硫氧嘧啶钠计 100%。 ⑭冷却结晶、离心分离 将酸化后的料液冷却结晶 4 小 时。将结晶釜内物料放入离心机离心 1小时，得丙基硫氧嘧啶湿品。母液去污水处理系统。