用于生产丁基橡胶的稀释剂的制作方法

文档序号:12139957阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备弹性体的方法,所述方法至少包括以下步骤:

a)提供含有有机稀释剂和至少两种单体的反应介质,其中至少一种单体是异烯烃而至少一种单体是多烯烃;

b)在所述反应介质内在引发剂系统存在下聚合所述单体从而形成包含共聚物、所述有机稀释剂和可选的残余单体的有机介质,

其中所述稀释剂包含

●40vol.-%~60vol.-%的氯甲烷和

●40vol.-%~60vol.-%的1,1,1,2-四氟乙烷

其中两种组分总计达稀释剂总体积的90vol.-%~100vol.-%、优选95vol.-%~100vol.-%、更优选98vol.-%~100vol.-%而甚至更优选99vol.-%~100vol.-%。

2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a)中所用的所述单体基于所有所用单体的重量之和,包含重量范围为80wt.-%~99.5wt.-%、优选85wt.-%~98.0wt.-%、更优选85wt.-%~96.5wt.-%、更加优选85wt.-%~95.0wt.-%的至少一种异烯烃单体,和重量范围为0,5wt.-%~20wt.-%、优选2.0wt.-%~15wt.-%、更优选3.5wt.-%~15wt.-%、而甚至更优选5.0wt.-%~15wt.-%的至少一种多烯烃单体。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述异烯烃是异丁烯。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述异烯烃是异戊二烯。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述稀释剂包含

●42vol.-%~58vol.-%的氯甲烷和

●42vol.-%~58vol.-%的1,1,1,2-四氟乙烷

其中所述两种组分总计达稀释剂总体积的90vol.-%~100vol.-%、优选95vol.-%~100vol.-%、更优选98vol.-%~100vol.-%而甚至更优选99vol.-%~100vol.-%。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述稀释剂包含

●45vol.-%~55vol.-%的氯甲烷和

●45vol.-%~55vol.-%的1,1,1,2-四氟乙烷

其中所述两种组分总计达稀释剂总体积的90vol.-%~100vol.-%、优选95vol.-%~100vol.-%、更优选98vol.-%~100vol.-%而甚至更优选99vol.-%~100vol.-%。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述稀释剂包含

●48vol.-%~52vol.-%的氯甲烷和

●48vol.-%~52vol.-%的1,1,1,2-四氟乙烷

其中所述两种组分总计达稀释剂总重量的96vol.-%~100vol.-%、优选98vol.-%~100vol.-%、更优选99vol.-%~100vol.-%而甚至更优选99,5vol.-%~100vol.-%。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中所述引发剂系统包含至少一种路易斯酸和至少一种引发剂。

9.根据权利要求8所述的方法,其中所述路易斯酸包含或者是甲基二溴化铝、甲基二氯化铝、乙基二溴化铝、乙基二氯化铝、丁基二溴化铝、丁基二氯化铝、二甲基溴化铝、二甲基氯化铝、二乙基溴化铝、二乙基氯化铝、二丁基溴化铝、二丁基氯化铝、甲基倍半溴化铝、甲基倍半氯化铝、乙基倍半溴化铝、乙基倍半氯化铝及其任何混合物,优选二乙基氯化铝、乙基倍半氯化铝、乙基二氯化铝、二乙基溴化铝、乙基倍半溴化铝和乙基二溴化铝及其任何混合物。

10.根据权利要求8或9所述的方法,其中所述引发剂包含至少一种选自由水、卤化氢、羧酸、酰卤、磺酸、磺酰卤、醇、酚、叔烷基卤化物、叔芳烷基卤化物、叔烷基酯、叔芳烷基酯、叔烷基醚、叔芳烷基醚、烷基卤化物、芳基卤化物、烷基芳基卤化物和芳基烷基酰卤组成的组中的化合物。

11.根据权利要求10所述的方法,其中所述引发剂包含氯化氢、水和甲醇。

12.根据权利要求8至11中任一项所述的方法,其中路易斯酸与引发剂的摩尔比为1:5至100:1、优选或5:1至100:1、更优选8:1至20:1。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中步骤b)在所述稀释剂的凝固点至20℃的范围内、通常-100至20℃的范围内、优选-100至-50℃的范围内、而更加优选-95至-70℃的范围内的温度下进行实施。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中步骤b)按照步骤b)中的料浆的固体含量处于1wt.-%至45wt.-%、更优选3wt.-%至40wt.-%、更加优选15wt.-%至40wt.-%的范围内的方式进行实施。

15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法,其中步骤b)在单体消耗达初始使用单体的5wt.-%至90wt.-%、优选5wt.-%至50wt.-%之后停止而在另一实施方式中在单体消耗达初始使用单体的5wt.-%至25wt.-%、优选10wt.-%至20wt.-%之后停止。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法,进一步包括以下步骤

c)优选通过蒸馏,从所述反应介质中至少部分除去单体混合物的残余单体,并优选除去另外的所述稀释剂。

17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法,其中所述弹性体具有10至2,000kg/mol的范围内、优选20至1,000kg/mol的范围内、更优选50至1,000kg/mol的范围内、更加优选200至800kg/mol的范围内、甚至更优选250至550kg/mol的范围内、而最优选250至500kg/mol的范围内的重均分子量。

18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中所述弹性体具有通过凝胶渗透色谱法测定的,由重均分子量与数均分子量之比测得的1.5至4.5、优选2.0至3.5的范围内的多分散性。

19.根据权利要求1至18中任一项所述的方法,其中所述弹性体具有至少30(ML 1+8,125℃,ASTM D 1646)、优选30至60、而更加优选30至45(ML 1+8,125℃,ASTM D 1646)的门尼粘度。

20.根据权利要求1至19中任一项可获得的弹性体。

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