一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺的制作方法

文档序号:13698165阅读:260来源:国知局
技术领域本发明涉及精细化工生产领域,具体涉及一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺。

背景技术:
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂,因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能,草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步,大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高,故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制,大多采用间歇法,严重制约了生产装置的放大和优化,间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下,工人劳动强度高,生产设备投资高、占地面积大因素等问题。草甘膦生产过程中,氯甲烷水洗工序产生的水,含有少量的甲醇和甲缩醛,排入废水不但给废水处理系统增加压力,而且从经济因素考虑也是浪费资源,因此公司组织相关人员展开研发工作,尽量将其中的甲醇以及甲缩醛回收利用。

技术实现要素:
针对以上现有技术中存在的问题,本发明提供了一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺,降低生产中甲醇的消耗。本发明是通过以下技术方案实现的:一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺,其制备工艺如下:1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应;在盐酸的作用下生成草甘膦酸,并产生大量含有氯甲烷的尾气;2)将步骤1中的尾气通过一号水洗塔进行一次水洗,且一次水洗的温度为30-40℃,再将一次水洗后的气体经过二号水洗塔进行二次水洗,且水洗塔的温度为5-10℃,再将二次水洗后的气体经过氢氧化钠溶液,且氢氧化钠溶液的10-15%,再将气体经过三号水洗塔进行三次水洗,且三次水洗的温度为20-25℃;3)将步骤2中的三次水洗后的气体通过活性炭;4)将步骤3经过活性炭后的气体升温至70-80℃。进一步地,其制备工艺如下:1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应;在盐酸的作用下生成草甘膦酸,并产生大量含有氯甲烷的尾气;2)将步骤1中的尾气通过一号水洗塔进行一次水洗,且一次水洗的温度为30℃,再将一次水洗后的气体经过二号水洗塔进行二次水洗,且水洗塔的温度为5℃,再将二次水洗后的气体经过氢氧化钠溶液,再将气体经过三号水洗塔进行三次水洗,且三次水洗的温度为20℃;3)将步骤2中的三次水洗后的气体通过活性炭;4)将步骤3经过活性炭后的气体升温至70℃。进一步地,步骤2中氢氧化钠溶液的10-15%。本发明的有益效果为:本发明采用上述生产工艺,采用了氯甲烷水洗水再回收的处理,可以降低生产中甲醇的消耗,节约生产成本;做到了清洁生产,减少了三废排放;将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用,水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛;回收再利用后,并将其中的甲醇和甲缩醛提出来;水洗工序进行了重新调整,能够满足回收再利用的条件,因此同时也提高水洗的效率;减少了三废排放,达到了清洁生产,循环利用的目的;节约了生产成本,经济效益和社会效益十分显著;利用先进的塔分离技术,提高原材料的回收率;充分利用物料的特性,强化水洗吸收;减少物料的排放,降低原材料的消耗,采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至70℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例1一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺,其制备工艺如下:先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应;在盐酸的作用下生成草甘膦酸,并产生大量含有氯甲烷的尾气;再将上述中的尾气通过一号水洗塔进行一次水洗,且一次水洗的温度为30℃,再将一次水洗后的气体经过二号水洗塔进行二次水洗,且水洗塔的温度为5℃,再将二次水洗后的气体经过氢氧化钠溶液,其中,氢氧化钠溶液的10%,除去其中的残留氯化氢气体,再将气体经过三号水洗塔进行三次水洗,且三次水洗的温度为20℃,采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至70℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。本发明采用上述生产工艺,采用了氯甲烷水洗水再回收的处理,可以降低生产中甲醇的消耗,节约生产成本;做到了清洁生产,减少了三废排放;将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用,水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛;回收再利用后,并将其中的甲醇和甲缩醛提出来;水洗工序进行了重新调整,能够满足回收再利用的条件,因此同时也提高水洗的效率;减少了三废排放,达到了清洁生产,循环利用的目的;节约了生产成本,经济效益和社会效益十分显著;利用先进的塔分离技术,提高原材料的回收率;充分利用物料的特性,强化水洗吸收;减少物料的排放,降低原材料的消耗;采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至70℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。实施例2一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺,其制备工艺如下:先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应;在盐酸的作用下生成草甘膦酸,并产生大量含有氯甲烷的尾气;再将上述中的尾气通过一号水洗塔进行一次水洗,且一次水洗的温度为35℃,再将一次水洗后的气体经过二号水洗塔进行二次水洗,且水洗塔的温度为8℃,再将二次水洗后的气体经过氢氧化钠溶液,其中,氢氧化钠溶液的10%,除去其中的残留氯化氢气体,再将气体经过三号水洗塔进行三次水洗,且三次水洗的温度为23℃,采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至75℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。本发明采用上述生产工艺,采用了氯甲烷水洗水再回收的处理,可以降低生产中甲醇的消耗,节约生产成本;做到了清洁生产,减少了三废排放;将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用,水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛;回收再利用后,并将其中的甲醇和甲缩醛提出来;水洗工序进行了重新调整,能够满足回收再利用的条件,因此同时也提高水洗的效率;减少了三废排放,达到了清洁生产,循环利用的目的;节约了生产成本,经济效益和社会效益十分显著;利用先进的塔分离技术,提高原材料的回收率;充分利用物料的特性,强化水洗吸收;减少物料的排放,降低原材料的消耗;采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至70℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。实施例3一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺,其制备工艺如下:先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应;在盐酸的作用下生成草甘膦酸,并产生大量含有氯甲烷的尾气;再将上述中的尾气通过一号水洗塔进行一次水洗,且一次水洗的温度为40℃,再将一次水洗后的气体经过二号水洗塔进行二次水洗,且水洗塔的温度为10℃,再将二次水洗后的气体经过氢氧化钠溶液,其中,氢氧化钠溶液的15%,除去其中的残留氯化氢气体,再将气体经过三号水洗塔进行三次水洗,且三次水洗的温度为25℃,采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至80℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。本发明采用上述生产工艺,采用了氯甲烷水洗水再回收的处理,可以降低生产中甲醇的消耗,节约生产成本;做到了清洁生产,减少了三废排放;将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用,水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛;回收再利用后,并将其中的甲醇和甲缩醛提出来;水洗工序进行了重新调整,能够满足回收再利用的条件,因此同时也提高水洗的效率;减少了三废排放,达到了清洁生产,循环利用的目的;节约了生产成本,经济效益和社会效益十分显著;利用先进的塔分离技术,提高原材料的回收率;充分利用物料的特性,强化水洗吸收;减少物料的排放,降低原材料的消耗;采用先高温水洗再低温水洗,最后再高温水洗,可以进一步除去氯甲烷尾气中含有的甲醇和甲缩醛;接着将上述中的三次水洗后的气体通过活性炭,将氯甲烷尾气中的杂质去除;最后将上述经过活性炭后的气体升温至70℃,使得氯甲烷得到了进一步的提纯。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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