1.一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)镍(Ⅱ)螯合配合物的合成:
将镍盐、乙酰丙酮、无水碳酸钠和配体,以摩尔比2:2:1:3的配比混合加入反应容器中,并添加一定量的丙酮溶解,搅拌后进行过滤,并在一定温度下旋转蒸发,得到深红色固体;在得到的固体中添加一定量的有机溶剂,搅拌后进行过滤,得到浅蓝绿色液体;在得到的浅蓝绿色液体反应容器中加入一定量的四苯硼钠,搅拌后进行过滤,并在一定温度下旋转蒸发,得到红色的固体即为镍(Ⅱ)螯合配合物;
2)含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备:
在得到的镍(Ⅱ)螯合配合物反应容器中加入一定量的甲醇,搅拌后过滤,得到浅绿色的镍(Ⅱ)螯合配合物甲醇溶液;将一定面积和厚度的Nafion膜浸泡在NaOH的水溶液中12~24小时,之后将浸泡过NaOH溶液的Nafion膜浸泡在所得的镍(Ⅱ)螯合配合物甲醇溶液中24小时以上,得到浅绿色的薄膜即为含有甲醇分子的含镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜;
3)含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的干燥:
将得到的浅绿色的含有甲醇分子的含镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜置于真空干燥箱中在一定温度下干燥一段时间后,得到红色的薄膜即为不含溶剂分子的含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜。
2.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述镍盐为高氯酸镍或硝酸镍。
3.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述配体为四甲基乙二胺或四乙基乙二胺。
4.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述丙酮添加量为乙酰丙酮总质量的20~30倍。
5.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述添加有机溶剂为1,2-二氯甲烷或1,2-二氯乙烷,添加量为乙酰丙酮总质量的25~40倍;搅拌10~25分钟后进行过滤。
6.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述四苯硼钠添加量为乙酰丙酮摩尔数的0.5~1.5倍;所述加入丙酮和加入四苯硼钠后,均搅拌10~30分钟后进行过滤,并在40~60℃下旋转蒸发15~30分钟。
7.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述甲醇添加量为乙酰丙酮总质量的20~30倍;搅拌10~25分钟后进行过滤。
8.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述Nafion膜厚度为0.15~0.20mm;所述Nafion膜面积按照加入5mmol四苯硼钠对应浸泡4cm2Nafion膜面积。
9.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述NaOH溶液的浓度为10wt%。
10.如权利要求1所述的一种含有镍(Ⅱ)螯合配合物的Nafion膜的制备方法,其特征在于,所述真空干燥温度为60℃,干燥时间为8~10小时。