本发明涉及一种苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法。
背景技术：
苯酚是具有特殊气味的无色针状晶体，是一种多用途的化工生产原料。丙酮是一种常见的极易挥发性的化学溶剂。专利申请号US20110301384A1异丙苯氧化系统和专利申请号CN200580006398.9氢过氧化异丙苯的制造方法，介绍了以湿法和干法进行异丙苯与含氧气体进行氧化反应，制备过氧化氢异丙苯的工艺。专利申请号CN201410719776.9降低苯酚丙酮装置氧化反应单元能耗的方法，公开了氧化进料异丙苯物流通过氧化塔热交换器与氧化塔底回流物流换热，再进一步预热后进入氧化塔进行反应，达到回收利用反应热量、有效降低能耗目的的方法。专利申请号CN201410719763.1苯酚丙酮装置氧化反应单元降低能耗的方法，公开了氧化进料异丙苯物流先后通过2#氧化塔热交换器和1#氧化塔热交换器，分别与2#和1#氧化塔底回流物流换热，再进一步预热后进入氧化塔进行反应，达到回收利用反应热量、有效降低能耗目的的方法。专利号WO2014153040A2分离丙酮和苯酚的方法与系统，介绍了一种分离丙酮和苯酚的方法，在粗丙酮塔分离丙酮和苯酚的过程中，用粗丙酮塔顶气相预热氧化进料异丙苯达到合理利用热能的目的。
现有技术在异丙苯干法反应生成过氧化氢异丙苯，制备苯酚丙酮的过程中，在氧化单元设置一个氧化进料预热器，氧化塔的异丙苯进料用低低压蒸汽预热至最佳进料温度。同时，在过氧化氢异丙苯提浓单元，一级提浓塔顶部气相出料用冷却水部分冷凝为液相，液相回流至氧化进料工段异丙苯碱洗槽，气相进入提浓尾气冷冻器进一步冷凝。氧化塔进料预热需要消耗大量低低压蒸汽，而一级提浓塔顶气相冷凝则需要消耗大量冷却水，存在公用工程消耗量大，能量利用不合理等问题。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是现有技术中能耗较高的问题，提供一种新的苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法。该方法具有能耗较低的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，异丙苯物料(2)通过一级提浓塔顶换热器(22)与一级提浓塔顶气相轻组分(6)进行换热，加热后的异丙苯物料(4)通过氧化进料预热器(21)预热至进料温度后进入氧化反应器(25)，与反应器内通入的空气物料(15)发生氧化反应生成过氧化氢异丙苯(16)，氧化反应器(25)中生成的氧化尾气(17)送氧化尾气冷凝器；新鲜异丙苯(18)和来自氧化出料槽的物料(19)进入一级提浓塔(26)进行物料精馏分离，塔釜重组分(20)送二级提浓塔，一级提浓塔顶气相轻组分(6)首先在一级提浓塔顶换热器(22)中与异丙苯物料(2)换热，再经过串联的一级提浓塔顶冷凝器(23)继续冷凝，未冷凝的气相物料(8)进入提浓尾气冷冻器(24)进一步冷凝，提浓尾气冷冻器(24)中未冷凝的不凝气(9)送至提浓真空喷射系统；一级提浓塔顶冷凝器(23)中形成的冷凝液(12)和提浓尾气冷冻器(24)中形成的冷凝液(13)合并为物料(14)去异丙苯碱洗槽；正常工况时，一级提浓塔顶换热器(22)冷侧并联旁路管线的阀门(10)常关，热侧并联旁路管线的阀门(11)常关，氧化反应进料异丙苯物料(2)与一级提浓塔顶气相轻组分(6)进行换热；开车工况时，打开旁路阀门(10)，异丙苯物料(2)从该旁路阀门(10)流过，氧化进料异丙苯(4)通过氧化进料预热器(21)进行预热；紧急停车工况时，打开旁路阀门(11)，一级提浓塔顶气相轻组分(6)从该旁路阀门(11)流过，一级提浓塔顶气相(7)经过一级提浓塔顶冷凝器(23)冷凝，再进入提浓尾气冷冻器(24)进一步冷凝。
上述技术方案中，优选地，一级提浓塔顶换热器(22)热侧操作温度为60～100℃；操作表压为0.005～0.020MPa；冷侧操作温度为30～90℃；操作表压为0.3～1.5MPa；一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为40～80℃；操作表压为0.005～0.020MPa；氧化进料预热器(21)冷侧操作温度为30～110℃；操作表压为0.3～1.5MPa。
上述技术方案中，更优选地，一级提浓塔顶换热器(22)热侧操作温度为65～95℃；操作表压为0.008～0.018MPa；冷侧操作温度为35～85℃；操作表压为0.5～1.2MPa；一级提浓塔顶冷凝器(23)热侧操作温度为45～75℃；操作表压为0.008～0.018MPa；氧化进料预热器(21)冷侧操作温度为40～105℃；操作表压为0.5～1.2MPa。
上述技术方案中，最优选地，一级提浓塔顶换热器(22)热侧操作温度为70～90℃；操作表压为0.010～0.015MPa；冷侧操作温度为40～80℃；操作表压为0.6～1.0MPa；一级提浓塔顶冷凝器(23)热侧操作温度为50～70℃；操作表压为0.010～0.015MPa；氧化进料预热器(21)冷侧操作温度为50～100℃；操作表压为0.6～1.0MPa。
上述技术方案中，优选地，氧化进料预热器(21)采用低低压蒸汽预热；一级提浓塔顶冷凝器(23)用冷却水冷凝；提浓尾气冷冻器(24)用冷冻水冷凝。
上述技术方案中，优选地，氧化反应器(25)的反应条件：操作温度为80～110℃，操作表压为0.2～0.4MPa；异丙苯(5)进料与压缩空气(15)进料的质量比为:异丙苯：空气＝10～20：1；异丙苯单程转化率为3.2～8.5％。
上述技术方案中，优选地，异丙苯(5)进料温度为80～110℃。
上述技术方案中，优选地，一级提浓塔(26)的操作条件：操作温度为90～170℃，操作表压为0.015～0.035MPa。
上述技术方案中，优选地，提浓尾气冷冻器(24)的操作条件：操作温度为20～50℃，操作绝压为0.010～0.020MPa。
本发明将氧化反应器进料的异丙苯在一级提浓塔顶换热器中加热，再进入氧化进料预热器利用低低压蒸汽继续预热至最佳进料温度；同时一级提浓塔顶气相也在一级提浓塔顶换热器中冷凝，再经过一级提浓塔顶冷凝器利用冷却水继续冷凝；一级提浓塔顶换热器换热量为112.3千卡/千克苯酚。由此可以减少低低压蒸汽消耗0.21千克/千克苯酚，降低冷却水消耗11.0千克/千克苯酚，而且本发明能够适合正常工况、开车工况、紧急停车工况等不同条件的操作运行过程，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1、氧化反应进料；2、异丙苯物料；3、一级提浓塔顶换热器换热后的异丙苯物料；4、经过旁路阀门10的异丙苯物料；5、氧化进料预热器预热后的异丙苯物料；6、一级提浓塔顶气相轻组分；7、一级提浓塔顶冷凝器入口物料；8、一级提浓塔顶冷凝器出口气相物料；9、不凝气；10、阀门；11、阀门；12、一级提浓塔顶冷凝器出口冷凝液；13、提浓尾气冷冻器的冷凝液；14、去异丙苯碱洗槽的物料；15、空气物料；16、过氧化氢异丙苯；17、氧化尾气；18、新鲜异丙苯；19、来自氧化出料槽的物料；20、一级提浓塔釜重组分；21、氧化进料预热器；22、一级提浓塔顶换热器；23、一级提浓塔顶冷凝器；24、提浓尾气冷冻器；25、氧化反应器；26、一级提浓塔。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，如图1所示，异丙苯物料(2)通过一级提浓塔顶换热器(22)与一级提浓塔顶气相轻组分(6)进行换热，加热后的异丙苯物料(4)通过氧化进料预热器(21)预热至进料温度后进入氧化反应器(25)，与反应器内通入的空气物料(15)发生氧化反应生成过氧化氢异丙苯(16)，氧化反应器(25)中生成的氧化尾气(17)送氧化尾气冷凝器；新鲜异丙苯(18)和来自氧化出料槽的物料(19)进入一级提浓塔(26)进行物料精馏分离，塔釜重组分(20)送二级提浓塔，一级提浓塔顶气相轻组分(6)先在一级提浓塔顶换热器(22)中与异丙苯物料(2)换热，再经过串联的一级提浓塔顶冷凝器(23)继续冷凝，未冷凝的气相物料(8)进入提浓尾气冷冻器(24)进一步冷凝，提浓尾气冷冻器(24)中未冷凝的不凝气(9)送至提浓真空喷射系统；一级提浓塔顶冷凝器(23)中形成的冷凝液(12)和提浓尾气冷冻器(24)中形成的冷凝液(13)合并为物料(14)去异丙苯碱洗槽；正常工况时，一级提浓塔顶换热器(22)冷侧并联旁路管线的阀门(10)常关，热侧并联旁路管线的阀门(11)常关，氧化反应进料异丙苯物料(2)与一级提浓塔顶气相轻组分(6)进行换热；开车工况时，打开旁路阀门(10)，异丙苯物料(2)从该旁路阀门(10)流过，氧化进料异丙苯(4)通过氧化进料预热器(21)进行预热；紧急停车工况时，打开旁路阀门(11)，一级提浓塔顶气相轻组分(6)从该旁路阀门(11)流过，一级提浓塔顶气相(7)经过一级提浓塔顶冷凝器(23)冷凝，再进入提浓尾气冷冻器(24)进一步冷凝。
苯酚丙酮装置的生产规模为10万吨/年，采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为75℃，操作压力(表压)为0.010MPa；冷侧操作温度为30℃，操作压力(表压)为0.9MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为45℃，操作压力(表压)为0.010MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为50℃，操作压力(表压)为0.9MPa。氧化反应器操作温度为102℃，操作压力(表压)为0.32MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝16.5：1；异丙苯单程转化率为5.5％。异丙苯进料温度为102℃。一级提浓塔塔顶操作温度为95℃，塔釜操作温度为155℃，操作压力(表压)为0.028MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为30℃，操作压力(绝压)为0.013MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗1.64吨/小时并降低冷却水消耗86.0吨/小时。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，只是苯酚丙酮生产规模改为20万吨/年。采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为95℃，操作压力(表压)为0.010MPa；冷侧操作温度为50℃，操作压力(表压)为0.9MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为75℃，操作压力(表压)为0.010MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为105℃，操作压力(表压)为0.9MPa。氧化反应器操作温度为105℃，操作压力(表压)为0.35MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝18.2：1；异丙苯单程转化率为5.9％。异丙苯进料温度为105℃。一级提浓塔塔顶操作温度为101℃，塔釜操作温度为163℃，操作压力(表压)为0.032MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为42℃，操作压力(绝压)为0.017MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗3.28吨/小时并降低冷却水消耗171.9吨/小时。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，只是苯酚丙酮生产规模改为35万吨/年。采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为85℃，操作压力(表压)为0.010MPa；冷侧操作温度为40℃，操作压力(表压)为0.9MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为55℃，操作压力(表压)为0.010MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为75℃，操作压力(表压)为0.9MPa。氧化反应器操作温度为107℃，操作压力(表压)为0.37MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝17.9：1；异丙苯单程转化率为7.0％。异丙苯进料温度为107℃。一级提浓塔塔顶操作温度为109℃，塔釜操作温度为166℃，操作压力(表压)为0.033MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为46℃，操作压力(绝压)为0.019MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗5.74吨/小时并降低冷却水消耗300.8吨/小时。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，只是苯酚丙酮生产规模改为40万吨/年。采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为80℃，操作压力(表压)为0.010MPa；冷侧操作温度为40℃，操作压力(表压)为0.9MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为50℃，操作压力(表压)为0.010MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为68℃，操作压力(表压)为0.9MPa。氧化反应器操作温度为93℃，操作压力(表压)为0.25MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝13.2：1；异丙苯单程转化率为4.1％。异丙苯进料温度为93℃。一级提浓塔塔顶操作温度为91℃，塔釜操作温度为153℃，操作压力(表压)为0.016MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为22℃，操作压力(绝压)为0.011MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗6.56吨/小时并降低冷却水消耗343.8吨/小时。
【实施例5】
按照实施例4所述的条件和步骤，苯酚丙酮生产规模为40万吨/年，只是工艺操作参数改变。采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为60℃，操作压力(表压)为0.005MPa；冷侧操作温度为30℃，操作压力(表压)为0.3MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为40℃，操作压力(表压)为0.005MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为30℃，操作压力(表压)为0.3MPa。氧化反应器操作温度为80℃，操作压力(表压)为0.2MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝10：1；异丙苯单程转化率为3.2％。异丙苯进料温度为80℃。一级提浓塔塔顶操作温度为90℃，塔釜操作温度为150℃，操作压力(表压)为0.015MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为20℃，操作压力(绝压)为0.010MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗6.49吨/小时并降低冷却水消耗347.2吨/小时。
【实施例6】
按照实施例4所述的条件和步骤，苯酚丙酮生产规模为40万吨/年，只是工艺操作参数改变。采用本发明的过氧化氢异丙苯提浓系统余热回收的方法，工艺操作参数为：新增的一级提浓塔顶换热器热侧操作温度为100℃，操作压力(表压)为0.020MPa；冷侧操作温度为90℃，操作压力(表压)为1.5MPa。一级提浓塔顶冷凝器热侧操作温度为80℃，操作压力(表压)为0.020MPa。氧化进料预热器冷侧操作温度为110℃，操作压力(表压)为1.5MPa。氧化反应器操作温度为110℃，操作压力(表压)为0.4MPa；异丙苯进料与压缩空气进料的质量比为异丙苯：空气＝20：1；异丙苯单程转化率为8.5％。异丙苯进料温度为110℃。一级提浓塔塔顶操作温度为110℃，塔釜操作温度为170℃，操作压力(表压)为0.035MPa。提浓尾气冷冻器操作温度为50℃，操作压力(绝压)为0.020MPa。由此，减少低低压蒸汽消耗6.63吨/小时并降低冷却水消耗339.7吨/小时。
显然，采用本发明的方法，主要解决现有技术中氧化反应器进料预热和一级提浓塔顶气相冷凝分别使用低低压蒸汽和冷却水，存在公用工程消耗大等问题，采用氧化反应器进料与一级提浓塔顶出料在一级提浓塔顶换热器中换热的技术手段，达到减少低低压蒸汽0.21千克/千克苯酚，降低冷却水11.0千克/千克苯酚的技术目的，而且本发明能够适合正常工况、开车工况、紧急停车工况等不同条件的操作运行过程，较好地解决了该问题，可应用于制备苯酚丙酮的工业生产中。