专利名称：一种设有文丘里管的过氧化氢烷基苯分解反应器及分解反应方法
技术领域：
本发明涉及过氧化烷基苯分解反应的エ艺及分解反应装置，特别是文丘里管在分解反应器中的应用，亦涉及了流体力学在分解反应中的应用，属于过氧化氢烷基苯分解技术领域。
背景技术：
苯酚或间苯ニ酚、丙酮是十分重要的有机化工原料，其合成エ艺方法众多，其中异丙苯或者ニ异丙苯法最具竞争力。其エ艺为异丙苯或ニ异丙苯经空气氧化成过氧化氢异丙苯或者ニ过氧化氢ニ异丙苯，经过酸分解后得到苯酚或者间苯ニ酚、丙酮。目前エ业用的 分解反应器主要有带搅拌和导流筒的釜式反应器，气-液-固三相循环流化床反应器以及列管式反应器等。管式反应器内的物料在循环泵的动カ推动下在管内呈活塞流状态，減少了物料的返混，在达到相同转化率的情况下成活塞流状态的物料的停留时间短，減少了副产物的生成。W02009042245公开了ー种硫酸催化分解异丙苯过氧化氢的エ艺，该反应采用两级分解反应器，分解反应温度控制在60°C，常压下停留时间为60min，采用75%硫酸和苯酚混合物作为催化剂。US3271457公开了ー种在反应物上部装有气相分布器的分解反应器，在反应放热过程中挥发的过氧化氢异丙苯和丙酮经过冷凝器冷凝后与物料一起稀释后回到反应器中，从而撤去了反应放出的热量并且稀释了过氧化氢异丙苯，提高了过程的安全性。USSR851851公开了ー种多段的分解反应器，每段反应器都加入冷的丙酮来维持分解温度稳定。上述专利均是采用釜式分解反应器进行分解反应，釜式反应器物料的返混较管式反应器严重，造成物料的停留时间较长，副产物较多。管式反应器由于在泵的动力作用下使物料接近于活塞流状态，物料之间的返混较釜式反应器小，物料的停留时间短，反应器的体积较小，在过氧化氢烷基苯分解エ艺中有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于缩短分解物料在分解反应器内的停留时间，实现物料在湍流状态下流动，并且减小物料在反应器内的能量损耗，減少副反应的发生，进ー步优化过氧化烷基苯分解过程的エ艺。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。一种设有文丘里管的过氧化氢烷基苯分解反应器，包括筒体和筒体内作为管程的管子，筒体上两端分别开有壳程流体进口和壳程流体出ロ，筒体两端有封头，封头上分别开有管程流体进口和出口，其特征在干，对传统的管式反应器内的直管进行改进，将直管改为文丘里管，包括圆管入口部分、渐缩部分、圆筒形喉部、和渐扩部分。上述优选文氏管渐缩部分中心角β设计值为25°，渐扩部分中心角α设计值为7° ;文氏管縮小管段水平距离LI与喉管段距离L之比为O. 57，渐缩部分轴向长度LI与渐扩部分轴向长度L2的比值为O. 28 ;渐缩部分入口或者渐扩部分出口直径D与文氏管喉部管的直径d的比值为1.5。喉部管的长度L与喉部管直径d之比为2。采用上述參数的文丘里管作为分解反应器的管层能够取得比单一直管段更好的效果，反应物料在喉管处由于截面突然縮小使得该截面上的流速増大，径向的动量与质量传递使得反应物料在喉管的混合更均匀，这是该设计的分解反应器与其他分解反应器的明显不同之处。反应器内文丘里管的设计如附图2。采用本发明设有文丘里管的过氧化氢烷基苯分解反应器进行分解反应方法，其特征在干，
由含有过氧化氢烷基苯的氧化液、丙酮、催化剂三股进料在泵的动力作用下经过一个静态的混合器后进入分解反应器的管程流体进ロ f，接着进入反应器的管层内，流经文丘里管，由分解反应器的管程流体进ロ e排出，在壳程内循环水由a ロ进入，由b ロ返回循环水储罐，分解反应的温度为50-60°C、常压，混合物在泵动力作用下在分解反应器内循环，控制反应时间为25-45min，优选30min。优选分解反应的温度由反应器上部封头以及下部封头的两处远传温度系统监控，以防止反应的超温或飞温。上述所述的催化剂为硫酸、磷酸或三氟化硼-こ醚络合物。混合物料在管内文丘里效应的的作用下湍动，在管部渐缩部分速度突然变大，动量在径向的传递更显著，使混合物料在此位置的混合更加均匀，传质效果增强，在渐扩部分速度逐渐减小，由于渐扩角度较小，流体在此段因边界层分离产生漩涡而损耗的能量少，使得泵不需要额外提供太多的动カ。
图I为本发明所用分解反应器的构造图；图2为反应器内部文丘里管的构造參数图。
具体实施例方式实施例I在常压下，将质量流率之比为O. 2 I的丙酮以及含有DHP(ニ过氧化氢ニ异丙苯)摩尔分数为17. 7%的DIPB (ニ异丙苯)经过双氧水氧化后的二次氧化液由分解循环泵经过静态混合器和反应器物料进ロ f进入附图I所示反应器内(包括筒体和筒体内作为管程的管子，筒体上两端分别开有壳程流体进ロ b和壳程流体出口 a，筒体两端有封头，封头上分别开有管程流体进ロ f和出口 e)，反应器内设有文丘里管，文氏管渐缩部分中心角β设计值为25°，渐扩部分中心角α设计值为7°，文氏管縮小管段水平距离LI与喉管段距离L之比为O. 57，縮小管段水平距离LI与扩大管段水平距离L2之比为O. 28，縮小管段入口或者扩大管段出ロ直径D与文氏管喉管的直径d的比值为I. 5，喉管的长度L与喉管直径d之比为2，具体见附图2。反应物料由反应器物料出口 e排出后在分解循环泵作用下进行外循环，当DHP与丙酮混合均匀后加入硫酸(硫酸质量流率与丙酮质量流率之比为O. 01)，三股物料在泵动力作用下在反应器内循环，混合液在縮小管段水平距离LI与颈管水平距离L比值为O. 57处的平均流速增加为原直管段平均流速的2. 25倍，物料在反应器内的停留时间缩短为30min，反应器管层外部的壳层走循环冷却水，反应采用不同的反应温度，反应器上部温度由c ロ处远传温控装置监测，下部温度由d ロ处温控装置监测，检测出口 e处DHP摩尔转化率及间苯ニ酚的收率如下表I所示表I
权利要求
1.一种设有文丘里管的过氧化氢烷基苯分解反应器，包括筒体和筒体内作为管程的管子，筒体上两端分别开有壳程流体进口和壳程流体出ロ，筒体两端有封头，封头上分别开有管程流体进口和出口，其特征在干，对传统的管式反应器内的直管进行改进，将直管改为文丘里管，包括圆管入口部分、渐缩部分、圆筒形喉部、和渐扩部分。
2.按照权利要求I的分解反应器，其特征在于，文氏管渐缩部分中心角P设计值为25。，渐扩部分中心角a设计值为7°。
3.按照权利要求I的分解反应器，其特征在于，文氏管縮小管段水平距离LI与喉管段距离L之比为0. 57，渐缩部分轴向长度LI与渐扩部分轴向长度L2的比值为0. 28。
4.按照权利要求I的分解反应器，其特征在于，渐缩部分入口或者渐扩部分出口直径D 与文氏管喉部管的直径d的比值为I. 5。
5.按照权利要求I的分解反应器，其特征在于，喉部管的长度L与喉部管直径d之比为2。
6.利用权利要求1-5的任一分解反应器进行分解反应方法，其特征在于，包括以下步骤由含有过氧化氢烷基苯的氧化液、丙酮、催化剂三股进料在泵的动力作用下经过ー个静态的混合器后进入分解反应器的管程流体进ロ，接着进入反应器的管层内，流经文丘里管，由分解反应器的管程流体进ロ排出，在壳程内循环水由ロ进入，由ロ返回循环水储罐，分解反应的温度为50-60°C、常压，混合物在泵动力作用下在分解反应器内循环，控制反应时间为 25_45min0
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，所述的催化剂为硫酸、磷酸或三氟化硼-こ醚络合物。
8.按照权利要求6的方法，其特征在于，反应时间为30min。
9.按照权利要求6的方法，其特征在于，分解反应的温度由反应器上部封头以及下部封头的两处远传温度系统监控。
全文摘要
一种设有文丘里管的过氧化氢烷基苯分解反应器及分解反应方法，属于过氧化氢烷基苯分解技术领域。包括筒体和筒体内作为管程的管子，筒体上两端分别开有壳程流体进口和壳程流体出口，筒体两端有封头，封头上分别开有管程流体进口和出口，文丘里管包括圆管入口部分、渐缩部分、圆筒形喉部、渐扩部分。含有过氧化氢烷基苯的氧化液、丙酮、催化剂混合后进入分解反应器的管程流体进口，流经文丘里管，由管程流体进口排出，在壳程内循环水由口进入，由口返回循环水储罐，分解反应的温度为50-60℃、常压，混合物在分解反应器内循环，控制反应时间为25-45min。本发明能减小物料在反应器内的能量损耗，减少副反应的发生。
文档编号B01J19/26GK102658078SQ20121014368
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者张傑, 李英霞, 武斌, 陈标华, 黄崇品 申请人:北京化工大学