一种MC尼龙活性料的制备方法与流程

文档序号:11931958阅读:663来源:国知局

本发明属于尼龙单体工业化活化处理技术领域,具体涉及一种MC尼龙活性料的制备方法。



背景技术:

MC尼龙又称浇铸尼龙,它是在常压下,将熔融的原料己内酰胺单体C6H11NO用碱性的物质作催化剂,与活化剂等助剂一起制成待聚单体,直接注入预热到一定温度的模具中,使物料在模具内很快地进行聚合反应,凝结成坚韧的固体胚件,再经过有关工艺处理,得到预定的制品。MC尼龙制品作为工程塑料之一,“以塑代钢、性能卓越”,用途极其广泛。它具有重量轻、强度高、自润滑、耐磨、防腐,绝缘等多种独特性能是应用广泛的工程塑料,几乎遍布所有的工业领域。

目前,MC尼龙单体活化技术落后,多为单釜间歇制备,融料、脱水、加入催化剂、加入助催化剂等步骤都在同一反应釜内进行,各阶段的反应相互影响,造成反应不能完全。另外,现有技术原料人工计量、人工输送,关键工艺参数人工控制,生产效率低、产量低、材料聚合后性能不稳定,因此,需要提高MC尼龙单体活化技术,实现活性料工业化制备。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种MC尼龙活性料的制备方法。

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至120~135℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为120~135℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为120~135℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

所述A料反应釜和B料反应釜中的原料均为己内酰胺。

步骤c中的负压脱水系统由反应釜、冷凝器、回收釜、真空管、真空机组及相应的管道和阀门组成;

在脱水处理的过程中,设置冷凝器温度为30~50℃,冷凝(绝对)压力小于5mmHg,通过冷凝器冷凝从反应釜中蒸发出的原料,原料冷凝后流回反应釜。另外,设置回收釜,进一步冷凝从反应釜发出的原料,并将其临时储存,当回收釜内的原料累积到设定时,将其返回融料釜。

步骤f中A料反应釜中加入的辅料为PAPI(异氰酸酯的一种,组成为50%的MDI和50%官能度大于2的多异氰酸酯组成的混合物,褐色粘稠状液体)、MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)、TDI(甲苯-2,4-二异氰酸酯)中的一种或一种以上;辅料与原料的质量份比例为0.0001~0.01∶1。

B料反应釜中加入的辅料为NaOH、KOH、Ca(OH)2中的一种或一种以上;辅料与原料的质量份比例为0.0001~0.01∶1。

步骤c、h、i中的输料是通过向原料输出釜中充入氮气加压,使其与原料输入釜形成压差的方法,使物料发生转移。

步骤j中计量系统利用Q=λA(2gh)1/2的公式计算流量,进而根据输料量确定输料时间;

其中,λ为流量系数,可根据输料管直径、长度、内壁糙率和弯头、阀门数量而确定,进而根据输料量确定输料时间(λ为流量系数,可根据输料管直径、长度、内壁糙率和弯头、阀门数量而确定,A为输料管截面积),所以计量系统是通过控制输料阀门开关的时间来控制物料的输送量。

本发明的有益效果:本发明为MC尼龙单体多釜串联制备技术,采用A料、B料的方式制备活性料,合理地配置合个釜的容积和加热功率,可使原料熔料、脱水、浇铸等在不同的釜内同步进行,实现连续化生产,从而提高生产效率、扩大生产规模,同时也解决了单釜间歇制备技术中合反应阶段相互影响的问题。本发明中的输料是通过向釜内充入氮气加压,形成压差的方式使物料发生转移。现在技术中化工生产的物料都是利用不同反应器之间的高度差形成压差,进行物料输送,这样就需要搭建多层操作平台,空间需求量大,设备之间的连接需要很多牢固的管件、支架等设施,这样就造成了空间和成本上的浪费,而本发明可以使反应容器在同一平台,降低了空间需求量和成本,同时也提高了工人操作时的安全系数。本发明采用计量系统进行物料的准确输送,避免了原辅材料的浪费,同时能够很容易地控制生产原料的准确比例,保证反应更加完全。本发明采用负压真空系统实现原料在负压的条件下进行真空脱水,避免了MC尼龙活性料的炭化,同时反应体系中充入氮气,保护反应物不被空气中的氧气氧化。本发明实现了含水量在线检测,能够实时监控反应情况,提高产品的性能。总而言之,本发明采用多釜串联制备技术,各阶段反应完全,生产效率高,产品性能稳定,质量大大提高,成本有效降低,操作规程安全系数高,可以实现MC尼龙活性料连续化、自动化、集约化的生产方式,适合MC尼龙制品的工业化、大规模生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至125℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料(己内酰胺)在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;A料、B料的添加质量比为1∶1;A料添加的辅料为MDI,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;B料添加的辅料为NaOH,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

本实施例制备的MC尼龙活性料抗拉强度为88MPa拉伸模量为3.5GPa抗弯强度为145MPa。

实施例2

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至130℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;A料、B料的添加质量比为1∶1;A料添加的辅料为PAPI,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;B料添加的辅料为KOH,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料(己内酰胺)在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为130℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为130℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

本实施例制备的MC尼龙活性料抗拉强度为89MPa拉伸模量为3.3GPa抗弯强度为142MPa。

实施例3

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至120~135℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;A料、B料的添加质量比为1∶1;A料添加的辅料为TDI,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;B料添加的辅料为Ca(OH)2,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料(己内酰胺)在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为120~135℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为120~135℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

本实施例制备的MC尼龙活性料抗拉强度为87MPa拉伸模量为3.4GPa抗弯强度为141MPa。

实施例4

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至125℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料(己内酰胺)在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;A料、B料的添加质量比为1∶1;A料添加的辅料为等质量的MDI和青金石粉末,辅料与原料的质量份比例为0.002∶1;B料添加的辅料为NaOH,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

本实施例制备的MC尼龙活性料抗拉强度为95MPa拉伸模量为3.9GPa抗弯强度为166MPa。

实施例5

一种MC尼龙活性料的制备方法,按照如下步骤进行:

a、由投料设施将尼龙单体投入熔料釜;

b、开启温控系统,将尼龙单体熔融,并将温度升至125℃,压力设定为常压;

c、熔料釜启动充氮开关,通过输料管将原料分别输入2个负压脱水系统的反应釜中,1个反应釜用于A料制备,1个反应釜用于B料制备;

d、往熔料釜内补充尼龙单体,使其融化,供下次反应使用;

e、将熔融的原料(己内酰胺)在负压脱水系统中进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg;

f、启动辅投料系统,分别将所需辅料计量投入A料、B料反应釜中;A料、B料的添加质量比为1∶1;A料添加的辅料为等质量的MDI和黑曜石粉末,辅料与原料的质量份比例为0.002∶1;B料添加的辅料为NaOH,辅料与原料的质量份比例为0.001∶1;

g、再次启动负压脱水系统对加入辅料的A料、B料进行真空脱水,设定脱水温度为125℃、脱水压力小于5mmHg,同时,开启原料微量含水测定仪,测控原料含水量,含水量小于300PPm即可关闭负压脱水系统;

h、启动充氮开关,将A料、B料反应釜中的原料通过输料管分别输入A料、B料储料釜中暂时存放,反应釜恢复常压;

i、再次从熔料釜内往负压脱水系统的反应釜中输送原料,并进行脱水,供下次使用;

j、根据计划生产的产品重量,通过计量系统分别将A料、B料储料釜内的原料输入到搅拌釜中,搅拌均匀;

k、开启放料阀门,将搅拌釜中的原料全部输入模具中,模具温度控制在160~170℃,聚合后即可得到所要生产的产品。

本实施例制备的MC尼龙活性料抗拉强度为94MPa拉伸模量为4.1GPa抗弯强度为168MPa。

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