一种连续生产蜜胺树脂的工艺的制作方法

文档序号:12453494阅读:1028来源:国知局

本发明涉及有机合成技术领域,特别涉及一种连续生产蜜胺树脂的工艺。



背景技术:

蜜胺树脂,又称三聚氰胺甲醛树脂(melamine-formaldehyde resin)、蜜胺甲醛树脂,是三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物。加工成型时发生交联反应,制品为不熔的热固性树脂。习惯上常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂。

蜜胺树脂经过发泡反应可制成三聚氰胺甲醛泡沫,这种泡沫不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,同时还具有良好的吸音效果。因此,广泛应用于建筑、汽车甚至航空母舰、潜艇等的吸音阻燃。

目前,现有的蜜胺树脂生产主要采用间歇式生产方法,该方法的主要设备是反应釜,生产周期长,制得的产品粘度大。



技术实现要素:

本发明提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,解决现有的解决现有的蜜胺树脂制备过程不连续的问题。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:

一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为5~10min,反应温度为80~160℃;

(3)在第一螺杆机进料端、中间位置或末端加入辅料溶液;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为25~45min,反应温度为65~95℃,生成蜜胺树脂。

其中,优选地,所述三聚氰胺与所述多聚氰胺的摩尔比为1:2~4。

其中,优选地,所述碱液为浓度为0.2~0.5%的有机碱和无机碱的水溶液。

其中,优选地,所述碱液的加入量相对于混合物料为0.1~0.5g/g。

其中,优选地,所述辅料溶液为浓度为10~45%的一种或多种的无机钠盐水溶液。

其中,优选地,所述无机钠盐为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫酸钠或碳酸钠。

其中,优选地,所述辅料溶液的加入量相对于混合物料为0.01~0.1g/g。

其中,优选地,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,所述第一夹套、所述第二夹套、所述第三夹套、所述第四夹套分别与四台模温机连接。

其中,优选地,

与所述第一夹套连接的模温机预设温度为80~110℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为95~150℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为100~160℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为90~140℃。

本发明的有益效果:

1.本发明采用反应型螺杆机进行反应,通过控制螺杆的转速,可以有效地控制反应时间,且能使三聚氰胺与多聚甲醛溶液反应体系快速混合、乳化和反应,从而获得质量稳定的蜜胺树脂,制得的蜜胺树脂黏度为5000mPa·s~12000mPa·s之间,比较适合发泡,用来制备三聚氰胺甲醛泡沫。

2.本发明生产蜜胺树脂的工艺原料利用率高、能耗低、收率高、无三废产生,可以连续的生产质量稳定的蜜胺树脂,且蜜胺树脂的产品质量良好。

3.本发明生产过程连续性好,所需操作人员少,自动化程度高。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取摩尔比为1:3的三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为8min,反应温度为80~160℃;所述碱液为浓度为0.4%的氢氧化钠水溶液;所述氢氧化钠水溶液的加入量相对于混合物料为0.3g/g;

(3)在第一螺杆机末端加入焦亚硫酸钠溶液,所述焦亚硫酸钠溶液为浓度为30%,所述焦亚硫酸钠溶液的加入量相对于混合物料为0.05g/g;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为30min,反应温度为80℃,生成蜜胺树脂。

其中,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,与所述第一夹套连接的模温机预设温度为100℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为120℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为140℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为120℃。

本实施例制得的蜜胺树脂黏度为8000mPa·s(20℃)。

实施例2

本实施例提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取摩尔比为1:2的三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为5min,反应温度为80~160℃;所述碱液为浓度为0.2%的三乙胺水溶液;三乙胺水溶液的加入量相对于混合物料为0.5g/g;

(3)在第一螺杆机进料端加入亚硫酸氢钠溶液,亚硫酸氢钠溶液为浓度为45%,亚硫酸氢钠溶液的加入量相对于混合物料为0.01g/g;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为25min,反应温度为95℃,生成蜜胺树脂。

其中,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,与所述第一夹套连接的模温机预设温度为80℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为95℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为100℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为90℃。

本实施例制得的蜜胺树脂黏度为5000mPa·s(20℃)。

实施例3

本实施例提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取摩尔比为1:4的三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为10min,反应温度为80~160℃;所述碱液为浓度为0.5%的氢氧化钠水溶液;氢氧化钠水溶液的加入量相对于混合物料为0.1g/g;

(3)在第一螺杆机的中间位置加入亚硫酸钠溶液,亚硫酸钠溶液为浓度为10%;所述亚硫酸钠溶液的加入量相对于混合物料为0.1g/g;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为45min,反应温度为65℃,生成蜜胺树脂。

其中,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,与所述第一夹套连接的模温机预设温度为110℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为150℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为160℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为140℃。

本实施例制得的蜜胺树脂黏度为12000mPa·s(20℃)。

实施例4

本实施例提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取摩尔比为1:3的三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为10min,反应温度为80~160℃;所述碱液为浓度为0.5%的氢氧化钠水溶液;氢氧化钠水溶液的加入量相对于混合物料为0.1g/g;

(3)在第一螺杆机末端加入硫酸钠溶液,亚硫酸钠溶液为浓度为25%;所述亚硫酸钠溶液的加入量相对于混合物料为0.07g/g;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为35min,反应温度为85℃,生成蜜胺树脂。

其中,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,与所述第一夹套连接的模温机预设温度为90℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为130℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为140℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为120℃。

本实施例制得的蜜胺树脂黏度为9000mPa·s(20℃)。

实施例5

本实施例提供一种连续生产蜜胺树脂的工艺,包括以下步骤:

(1)取摩尔比为1:4的三聚氰胺和多聚甲醛,混合均匀;

(2)混合物料由物料泵输入第一螺杆机,在第一螺杆机进料口处加入碱液,反应体系在输送混合过程中进行反应,反应时间为10min,反应温度为80~160℃;所述碱液为浓度为0.5%的氢氧化钠水溶液;氢氧化钠水溶液的加入量相对于混合物料为0.1g/g;

(3)在第一螺杆机末端加入碳酸钠溶液,亚硫酸钠溶液为浓度为35%;所述亚硫酸钠溶液的加入量相对于混合物料为0.03g/g;

(4)从第一螺杆机出口挤出的透明树脂进入第二螺杆机,在第二螺杆机内继续进行聚合反应,反应时间为35min,反应温度为75℃,生成蜜胺树脂。

其中,所述第一螺杆机的筒体外设置有四段夹套,分别为第一夹套、第二夹套、第三夹套、第四夹套,与所述第一夹套连接的模温机预设温度为100℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为110℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为140℃,与所述第二夹套连接的模温机预设温度为1110℃。

本实施例制得的蜜胺树脂黏度为7000mPa·s(20℃)。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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