本发明属于一种新型的阻燃剂的合成方法,具体涉及一种磷酸脒基脲的制备方法。
技术背景
磷酸脒基脲为一种新型的木材有机阻燃剂,国内外在木材阻燃方面进行了较深入的研究。无机木材阻燃剂、有机木材阻燃剂、树脂型木材阻燃剂、反应型木材阻燃剂都有所发展。氮磷硼系阻燃剂是目前木材阻燃剂的主流,koppers公司早在1961年就提出了木材有机阻燃剂磷酸脒基脲,但关于磷酸脒基脲的具体合成方法,目前报道较少。中国专利(1007272b)中介绍了一种织物阻燃整理剂的制备方法和使用工艺提出用磷酸、双氰胺、甲醛配制羟甲基化脒基脲磷酸盐水溶液。中国专利(1075760c)中介绍了一种用于处理木材及其他纤维素材料的阻燃剂合成方法,在工艺中提到用双氰胺、磷酸和水在90-120℃下完全反应来合成脒基脲磷酸盐,然后由脒基脲磷酸盐与硼酸混合配制成阻燃剂。以上专利中都未提到磷酸脒基脲的详细制备过程,使得磷酸脒基脲的生产工艺始终未得到优化。
技术实现要素:
本发明针对现有的磷酸脒基脲制备技术中的不足,提供一种工艺简单、成本低、收率高、产品纯度高的磷酸脒基脲的制备方法。
本发明提供的一种磷酸脒基脲的制备方法具体操作步骤如下:
首先将双氰胺和纯化水按照投料比例依次放入反应釜中搅拌混合,然后将体系升温至80-100℃待用。
将体系通过精密过滤器热滤。
向热滤完的体系中缓慢滴加磷酸水溶液,控制滴加速度100-150l/h,滴加时间控制在20h内完成。
滴加完的体系保温8h。
将体系降温至20℃以下开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗。
最后将固体投入干燥设备中干燥,包装。
本发明涉及的化学反应方程式如下:
与传统的技术相比较,本发明具有以下主要的优点:
(1)在原料的选择上可以节约大量的成本。
(2)更加系统的介绍了磷酸脒基脲的制备方法。
(3)反应工艺简单,反应条件比较温和,收率高,产品纯度高。
实施例1
在反应釜中投入100kg双氰胺和200kg纯化水充分搅拌后混合,然后将体系升温至80℃开始滴加磷酸水溶液,滴加速率控制100l/h,滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h,保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物192kg,总收率达为80.6%,检测纯度为99.4%。
实施例2
在反应釜中投入100kg双氰胺和400kg纯化水充分搅拌后混合,然后将体系升温至100℃开始滴加磷酸水溶液,滴加速率控制150l/h,滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h,保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物181kg,总收率达为76%,检测纯度为99.3%。
实施例3
在反应釜中投入100kg双氰胺和200kg磷酸脒基脲的离心母液代替纯化水充分搅拌后混合,然后将体系升温至80℃开始滴加磷酸水溶液,滴加速率控制100l/h,滴加完毕然后缓慢将反应釜升温至100℃保温8h,保温完毕后将体系降温至20℃以下开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物202kg,总收率达为84.9%,检测纯度为99.5%。