一种led用焦磷酸钙钛荧光粉及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种LED用焦磷酸钙钛荧光粉及其制备方法，组成为Ca2?xTi(P2O7)2:xEu2+；其中，x取值0.04～0.20，通过如下步骤制成：步骤S1，按Ca2?xTi(P2O7)2:xEu2+化学计量比称取原料碳酸钙、二氧化钛、焦磷酸钠和氧化铕的混合物，其中，x取值0.04～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为磷酸氢铵和亚硝酸钠的混合物，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为6～8:1。本发明提供的焦磷酸钙钛荧光粉发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比有关，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
【专利说明】
-种LED用焦磯酸巧铁黄光粉及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于发光材料领域，具体设及一种L邸用焦憐酸巧铁巧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 1974年，荷兰飞利浦首先研制成功了将能够发出人眼敏感的红、绿、蓝=色光的巧 光粉氧化锭(发红光，峰值波长为611nm)、多侣酸儀(发绿光，峰值波长为541nm)和多侣酸儀 领(发蓝光，峰值波长为450nm)按一定比例混合成=基色巧光粉(完整名称是稀±元素=基 色巧光粉），它的发光效率高（平均光效在801m/WW上，约为白识灯的5倍），色溫为2500K- 6500K，显色指数在85左右，用它作巧光灯的原料可大大节省能源，运就是高效节能巧光灯 的来由。可W说，稀±元素=基色巧光粉的开发与应用是巧光灯发展史上的一个重要里程 碑。没有=基色巧光粉，就不可能有新一代细管径紧凑型高效节能巧光灯的今天。但稀±元 素=基色巧光粉也有其缺点，其最大缺点就是价格昂贵。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种L邸用焦憐酸巧铁巧光粉及其制备方法。
[0004] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得W实现的：
[0005] 一种L抓用焦憐酸巧铁巧光粉，其化学组成为Ca2-xTi化〇7)2: XEu2+;其中，X取值 0.04~0.20，通过如下步骤制备而成：
[0006] 步骤SI,按化学组成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.04~0.20;
[0007] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[000引步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1400~1600 °C条件下烧结4~6小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0009]其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝 酸钢的混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6~8:1。
[0010]进一步地，所述的LED用焦憐酸巧铁巧光粉，其化学组成为Ca2-xTi化〇7)2: xEu2+;其 中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[00川步骤Sl，按化学组成Ca2-xTi化化)2: XEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0012] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0013] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0014] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为7:1。
[001引进一步地，所述的LED用焦憐酸巧铁巧光粉，其化学组成为Ca2-xTi化07)2: xEu2+;其 中，X取值0.04,通过如下步骤制备而成：
[0016] 步骤SI,按化学组成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.04;
[0017] 步骤S2,加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0018] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结6小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0019] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.7%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6:1。
[0020] 进一步地，所述的L邸用焦憐酸巧铁巧光粉，其化学组成为化2-xTi化〇7)2: XEu2+;其 中，X取值0.20，通过如下步骤制备而成：
[00別]步骤SI,按化学组成Ca2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0022] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0023] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1600°C条件 下烧结4小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0024] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.9%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为8:1。
[0025] 进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
[0026] 本发明的优点：
[0027] 本发明提供的焦憐酸巧铁巧光粉发光强度高，稳定性高，运些优点与助烙剂中憐 酸氨锭和亚硝酸钢的重量比有关，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6~8:1时，发光强度最 局。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不W此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可W对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0029] 实施例1:焦憐酸巧铁巧光粉的制备
[0030] 化学组成为化2-xTi化〇7)2 :址U2+ ;其中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[00川步骤SI,按化学组成Ca2-xTi(P207)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0032] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0033] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0034] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为7:1。
[0035] 实施例2:焦憐酸巧铁巧光粉的制备
[0036] 化学组成为化2-xTi (P2〇7)2:址U2+;其中，X取值0.04，通过如下步骤制备而成：
[0037] 步骤SI,按化学组成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.04;
[0038] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0039] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1400°C条件 下烧结6小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0040] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.7%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6:1。
[0041] 实施例3:焦憐酸巧铁巧光粉的制备
[0042] 化学组成为化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.20，通过如下步骤制备而成：
[00创步骤SI,按化学组成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0044] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0045] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1600°C条件 下烧结4小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0046] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.9%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为8:1。
[0047] 实施例4:焦憐酸巧铁巧光粉的制备
[004引化学组成为化2-xTi化07)2 :址U2+;其中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[0049] 步骤SI,按化学组成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0050] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0051] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0052] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6:1。
[0053] 实施例5:焦憐酸巧铁巧光粉的制备
[0054] 化学组成为化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[00对步骤SI,按化学组成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0056] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0057] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0058] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为8:1。
[0化9] 实施例6:对比实施例，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为5:1
[0060] 化学组成为化2-xTi化〇7)2 :址U2+ ;其中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[00川步骤SI,按化学组成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0062] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0063] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0064]其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为5:1。
[00化]实施例7:对比实施例，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为9:1
[0066] 化学组成为化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.10，通过如下步骤制备而成：
[0067] 步骤SI,按化学组成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸 巧、二氧化铁、焦憐酸钢和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0068] 步骤S2，加入助烙剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
[0069] 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入相蜗，在高溫炉内于还原气氛和1500°C条件 下烧结5小时，冷却即得所述焦憐酸巧铁巧光粉；
[0070] 其中，助烙剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助烙剂为憐酸氨锭和亚硝酸钢的 混合物，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为9:1。
[0071] 实施例8:效果实施例
[0072] 分别测试实施例1~7制备的巧光粉的发光性能，不同实施例巧光粉的激发和发射 光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发 光强度W实施例1为基准，设为100,其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
[0073] 表1不同实施例巧光粉的发光性能和分散性 「00741
123 实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。 2 上述实验结果表明，本发明提供的焦憐酸巧铁巧光粉发光强度高，稳定性高，运些 优点与助烙剂中憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比有关，憐酸氨锭和亚硝酸钢的重量比为6~ 8:1时，发光强度最高。 3 上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不W此限定本发明的保护 范围。本领域的普通技术人员应当理解，可W对本发明的技术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
【主权项】
1. 一种LED用焦磷酸钙钛荧光粉，其化学组成为Ca2-xTi (P2〇7)2: XEu2+;其中，X取值0.04 ~0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成： 步骤Sl，按化学组成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、 二氧化钛、焦磷酸钠和氧化铕的混合物，其中，X取值0.04~0.20; 步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物； 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400~1600°C条 件下烧结4~6小时，冷却即得所述焦磷酸钙钛荧光粉； 其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7~0.9%，所述助熔剂为磷酸氢铵和亚硝酸钠 的混合物，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为6~8:1。2. 根据权利要求1所述的LED用焦磷酸钙钛荧光粉，其化学组成为Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值0.10，其特征在于，通过如下步骤制备而成： 步骤Sl，按化学组成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、 二氧化钛、焦磷酸钠和氧化铕的混合物，其中，X取值0.10; 步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物； 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500°C条件下烧 结5小时，冷却即得所述焦磷酸钙钛荧光粉； 其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8%，所述助熔剂为磷酸氢铵和亚硝酸钠的混合 物，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为7:1。3. 根据权利要求1所述的LED用焦磷酸钙钛荧光粉，其化学组成为Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值0.04，其特征在于，通过如下步骤制备而成： 步骤Sl，按化学组成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、 二氧化钛、焦磷酸钠和氧化铕的混合物，其中，X取值0.04; 步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物； 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400°C条件下烧 结6小时，冷却即得所述焦磷酸钙钛荧光粉； 其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7%，所述助熔剂为磷酸氢铵和亚硝酸钠的混合 物，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为6:1。4. 根据权利要求1所述的LED用焦磷酸钙钛荧光粉，其化学组成为Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值〇. 20，其特征在于，通过如下步骤制备而成： 步骤Sl，按化学组成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、 二氧化钛、焦磷酸钠和氧化铕的混合物，其中，X取值0.20; 步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物； 步骤S3,将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600°C条件下烧 结4小时，冷却即得所述焦磷酸钙钛荧光粉； 其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9%，所述助熔剂为磷酸氢铵和亚硝酸钠的混合 物，磷酸氢铵和亚硝酸钠的重量比为8:1。5. 根据权利要求1~4任一所述的LED用焦磷酸钙钛荧光粉，其特征在于:所述还原气氛 为一氧化碳还原气氛。
【文档编号】C09K11/71GK105925263SQ201610481308
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】胡程, 王晶, 尹向南, 徐达
【申请人】东台市天源荧光材料有限公司