本发明涉及新型化学品的合成方法,具体为2-胍基苯丙酸的制备方法。
技术背景
2-胍基苯丙酸是一种新的化合物,有少量的信息显示他是人体必需芳香族氨基酸的衍生物,该化合物可以认为是一种含胍基的氨基酸,结合胍类化合物具有降血压、降血糖、抗病毒和抗癌等作用,以及在健美运动领域具有增重肌肉和能量储备等功效。由此可知该化合物在医药中间体、食品、饲料领域有着极为重要的作用。但目前没有任何一种该化合物的合成方法。
技术实现要素:
本发明针对现有的2-胍基苯丙酸制备技术中的空缺,提供一种工艺简单、成本低、收率高、产品纯度高的2-胍基苯丙酸的制备方法。
本发明提供的2-胍基苯丙酸的制备方法具体操作步骤如下:
首先将苯丙氨酸和纯化水按照投料比例依次放入反应釜中搅拌混合。
用液碱将体系ph值调至8-10。
将体系升温至60-80℃开始滴加单氰胺。控制滴加速率为100-150l/h。
单氰胺滴加完毕后,控温t=80℃保温2h。
将体系降温至20℃以下开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗。
最后将固体投入干燥设备中干燥,包装。
本发明涉及的化学反应方程式如下:
本发明具有以下主要的优点:
(1)本发明从反应机理和所需原料均属于最经济、最合理的方法。
(2)反应中的离心母液可以在生产中循环使用,可以大大的提高产品的收率。
(3)反应工艺简单,反应条件比较温和,产品纯度高。
实施例1
在反应釜中投入100kg苯丙氨酸和200kg纯化水充分搅拌后混合,然后用液碱将体系ph值调至8,然后缓慢将反应釜升温至60℃开始滴加84.83kg30%单氰胺水溶液,控制滴加速率为100l/h,单氰胺滴加完毕后,控温t=80℃保温2h,将体系降温至20℃以下用盐酸将体系ph调至8,然后开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物106kg,总收率达为84.5%,检测纯度为99.3%。
实施例2
在反应釜中投入100kg苯丙氨酸和200kg纯化水充分搅拌后混合,然后用液碱将体系ph值调至9,然后缓慢将反应釜升温至70℃开始滴加84.83kg30%单氰胺水溶液,控制滴加速率为120l/h,单氰胺滴加完毕后,控温t=80℃保温2h,将体系降温至20℃以下用盐酸将体系ph调至7,然后开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物110kg,总收率达为87.7%,检测纯度为99.2%。
实施例3
在反应釜中投入100kg苯丙氨酸和200kg母液充分搅拌后混合,然后用液碱将体系ph值调至9,然后缓慢将反应釜升温至70℃开始滴加101.80kg30%单氰胺水溶液,控制滴加速率为120l/h,单氰胺滴加完毕后,控温t=80℃保温2h,将体系降温至20℃以下用盐酸将体系ph调至7,然后开始离心,离心完的固体用乙醇淋洗,烘干的目标产物115kg,总收率达为91.7%,检测纯度为99.5%。