专利名称：β-氨基丙酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸的生产，尤其是涉及一种e-氨基丙酸的制备方法。
背景技术：
|3 -氨基丙酸，又称|3 _丙氨酸，3-氨基丙酸，是一种白色或淡黄色结晶粉末，主要 用于合成泛酸、泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，在医药、饲料、食品等领域应用广泛。
现在生产Beta-氨基丙酸的方法主要是丙烯腈法生产是丙烯腈和氨在100 115°C的温度和3. 0 4. 0MPa压力下合成P -氨基丙腈，最后在一定条件下水解生成.该 法所得产品含量低，特别是杂质无法达到内控指标，对医药合成和作为运动营养添加剂的 应用带来不良后果。
发明内容
本发明主要是解决现有P-氨基丙酸生产工艺所存在含量低、杂质无法排除，应 用领域较窄的问题。 本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的 该P-氨基丙酸的制备方法包括以下步骤A.合成将体积浓度为15 25%的氨
水和碳酸氢铵按重量比6 11 : i的比例混合后投入反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸
氨水=1 : 6 10的比例将丙烯酸(CH2CHC00H)投入反应釜中，将反应温度控制在140 160。C、压力控制在2. 0 2. 2Mpa，恒温反应6 8小时; B.浓縮将A步骤得到的反应液压入浓縮釜，接着将反应液升温至160 180°C ， 同时打开氨吸收泵吸收反应所剩余的氨气，然后减压蒸馏，当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状 时，将反应液温度降至50 60°C ，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量6 9倍的乙醇，继续 搅拌1 2小时，然后将反应液温度降至室温，离心得13 -氨基丙酸粗品；
C.重结晶将e-氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入e-氨基丙酸重量1 3倍的水，拌匀后，加热至溶液沸腾，恒温反应1 2小时，然后将活性炭投入反应釜中脱 色O. 5 1小时，再减压蒸馏；当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50 60°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量3 IO倍的乙醇，将反应液温度降至室温，使 P _氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的13 -氨基丙酸。
本发明以丙烯酸、氨、碳酸氢铵为原料，不仅原料易得，成本低廉，而且碳酸氢铵的 加入，可以阻止丙烯酸在高温高压下的聚合反应，因此縮短了 P-氨基丙酸的制备时间、并 大大提高了产品品质。经检测采用本发明方法制备的产品杂质少，其纯度在98%以上。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1 :将体积浓度为18%的氨水、碳酸氢铵按重量比6 : 1的比例混合后投入
反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸氨水=i : 8的比例将丙烯酸投入反应釜中，将反应温度控制在14(TC、压力控制在2. 0Mpa，恒温反应8小时； 然后将反应产物压入浓縮釜，接着将反应液升温至160°C，同时打开氨吸收泵吸收 反应所剩余的氨气，1小时后关闭吸氨泵并打开真空泵，然后减压蒸馏，当蒸馏至反应液呈 糖浆粘稠状时，将反应液温度降至60°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量9倍的乙醇，继 续搅拌2小时，然后将反应液温度降至室温，离心得e-氨基丙酸粗品；经检测该e-氨基 丙酸粗品的纯度为93.2%。 将e-氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入P-氨基丙酸重量2.5倍的水，拌匀 后，加热至溶液沸腾，恒温反应1. 5小时，然后将活性炭投入反应釜中脱色1小时，再减压蒸 馏；当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至60°C，向反应釜中加入重量为丙 烯酸重量3倍的乙醇，将反应液温度降至室温，使13 _氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、 干燥，即得精制的e-氨基丙酸。经检测该e-氨基丙酸的纯度为99. 1%。
实施例2:将体积浓度为15%的氨水、碳酸氢铵按重量比8 : l的比例混合后投入
反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸氨水=i : io的比例将丙烯酸投入反应釜中，将反应
温度控制在15(TC、压力控制在2. 1Mpa，恒温反应7小时； 然后将反应产物压入浓縮釜，接着将反应液升温至170°C，同时打开氨吸收泵吸收 反应所剩余的氨气，1小时后关闭吸氨泵并打开真空泵，然后减压蒸馏，当蒸馏至反应液呈 糖浆粘稠状时，将反应液温度降至55°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量8倍的乙醇，继 续搅拌2小时，然后将反应液温度降至室温，离心得e-氨基丙酸粗品；经检测该e-氨基 丙酸粗品的纯度为94.9%。 将e-氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入e-氨基丙酸重量l倍的水，拌匀后， 加热至溶液沸腾，恒温反应2小时，然后将活性炭投入反应釜中脱色1小时，再减压蒸馏；当 蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至55°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸重 量7倍的乙醇，将反应液温度降至室温，使e-氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥， 即得精制的e-氨基丙酸。经检测该！3-氨基丙酸的纯度为98.6%。
实施例3:将体积浓度为25%的氨水、碳酸氢铵按重量比11 : l的比例混合后投
入反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸氨水=i : 6的比例将丙烯酸投入反应釜中，将反应
温度控制在16(TC、压力控制在2. 2Mpa，恒温反应6小时； 然后将反应产物压入浓縮釜，接着将反应液升温至180°C，同时打开氨吸收泵吸收 反应所剩余的氨气，1小时后关闭吸氨泵并打开真空泵，然后减压蒸馏，当蒸馏至反应液呈 糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量6倍的乙醇，继 续搅拌1小时，然后将反应液温度降至室温，离心得P -氨基丙酸粗品；经检测该P -氨基 丙酸粗品的纯度为91.5%。 将e-氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入e-氨基丙酸重量3倍的水，拌匀后， 加热至溶液沸腾，恒温反应1小时，然后将活性炭投入反应釜中脱色O. 5小时，再减压蒸馏; 当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50°C，向反应釜中加入重量为丙烯酸
重量io倍的乙醇，将反应液温度降至室温，使e-氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干
燥，即得精制的e-氨基丙酸。经检测该！3-氨基丙酸的纯度为98.9%。 对比例将配制好的氨水160L(体积浓度为65% )加入反应釜中，升温至85°C ，在
20分钟内加入丙烯晴220Kg，控制温度在11(TC、压力在3. 5MPa，保温反应10分钟，慢慢开启输氨阀将余氨卸入吸氨釜，循环套用。然后打开真空减压出水，温度控制在94t:。当水分 浓度小于10%结束。 将反应产物抽入丙晴蒸馏釜中，控温在68t:以下收集前馏分，68t:以上，收集丙晴 至14(TC，自然升温至15(TC结束。然后将精e-氨基丙腈按折百丙腈l : 2(重量比)加 入30X液碱水解，之后加入盐酸中和，调ra值至6.8。保持温度在55t:，复测不变。转入 浓縮釜，打开真空系统，浓縮至水干。加入1000L乙醇，搅拌1小时，降温至40°C ，离心得湿 e-氨基丙酸粗品，经检测，e-氨基丙酸纯度为45%。 取粗品600Kg，加水1500L，打开搅拌升温溶解，温度控制在96°C ，保温2小时，投入 活性炭20Kg，脱色1小时，然后停止搅拌静置1小时，压滤，压力控制在0. 05 0. 2MPa，滤 毕，抽入浓縮釜，打开真空系统，减压出水至水干，溶液呈糖浆稠状。降温、冷却至50°C ，加入 1200L乙醇，搅拌1小时，温度降至25t:，离心得湿e-氨基丙酸精品，经干燥，取样测水分 为0. 15%，即得e-氨基丙酸，经检测该e-氨基丙酸的纯度为79%。
权利要求
一种β-氨基丙酸的制备方法，该方法包括以下步骤A.合成将体积浓度为15～25％的氨水和碳酸氢铵按重量比6～11∶1的比例混合后投入反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸∶氨水＝1∶6～10的比例将丙烯酸投入反应釜中，将反应温度控制在140～160℃、压力控制在2.0～2.2Mpa，恒温反应6～8小时；B.浓缩将A步骤得到的反应液压入浓缩釜，接着将反应液升温至160～180℃，同时打开氨吸收泵吸收反应所剩余的氨气，然后减压蒸馏，当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50～60℃，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量6～9倍的乙醇，继续搅拌1～2小时，然后将反应液温度降至室温，离心得β-氨基丙酸粗品。
2. 根据权利要求l所述的e-氨基丙酸的制备方法，其特征是该方法还包括一C步骤，即重结晶步骤将e-氨基丙酸粗品投入反应釜中，再加入P-氨基丙酸重量l 3倍的水，拌匀后，加热至溶液沸腾，恒温反应1 2小时，然后将活性炭投入反应釜中脱色O. 5 1小时，再减压蒸馏；当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50 6(TC，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量3 IO倍的乙醇，将反应液温度降至室温，使e-氨基丙酸全部结晶析出，结晶体离心、干燥，即得精制的13 -氨基丙酸。
全文摘要
一种β-氨基丙酸的制备方法，包括以下步骤A.合成将体积浓度为15-25％的氨水和碳酸氢铵按重量比6～11∶1的比例混合后投入反应釜中，然后按摩尔比为丙烯酸氨水＝1∶6～10的比例将丙烯酸投入反应釜中，恒温反应6～8小时；B.浓缩将A步骤得到的反应液压入浓缩釜，当蒸馏至反应液呈糖浆粘稠状时，将反应液温度降至50～60℃，向反应釜中加入重量为丙烯酸重量6～9倍的乙醇，得β-氨基丙酸粗品。本发明以丙烯酸、氨、碳酸氢铵为原料，不仅原料易得，成本低廉，而且碳酸氢铵的加入，可以阻止丙烯酸在高温高压下的聚合反应，因此缩短了β-氨基丙酸的制备时间、并大大提高了产品品质。
文档编号C07C229/08GK101701001SQ200910063280
公开日2010年5月5日 申请日期2009年7月22日 优先权日2009年7月22日
发明者印常智, 章静华, 范建国, 谢先刚 申请人:仙桃市高盛精细化工有限公司