一种芳羟基羧酸中间体3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸的后处理分离方法与流程

文档序号:11802190阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种芳羟基羧酸中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的后处理分离方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)将3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品投入到液碱中,升温到50-80℃,加入有机溶剂,滴加硫酸二甲酯,反应3-6小时,加液碱,然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液;

2)对步骤1)所得固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐用水溶解,然后进行脱色、过滤、酸析,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸精品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂是二甲苯、甲苯、甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述升温的温度为60-80℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)反应中还包括助催化剂。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于助催化剂选自三氟甲磺酸、硫酸二氢钾、三氟乙酸钠、三乙基卞基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠或四丁基溴化铵。

6.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于助催化剂所述助催化剂的用量是3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品重量的1%~8%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中脱色步骤为:向步骤1)所得中间体中加入活性炭,70-90℃脱色搅拌2-4小时。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐:活性炭重量比为1: 0.02~0.05。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于所述3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐:活性炭重量比为 1: 0.03~0.04。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于所述步骤2)的母液回收作为步骤1)中的液碱利用。

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