本发明属于化学后处理绿色分离工艺领域，特别涉及一种3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的后处理分离方法。
背景技术：
整个3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的生产过程中，2,5-二氯苯胺经硫酸、亚硝酸钠、重氮化水解，分离得到中间体2,5-二氯苯酚。2,5-二氯苯酚再与精制碳酸钾作用，与二氧化碳经科波尔-施密特羧化反应，然后用硫酸二甲酯进行O-烷基化反应制得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。目前工业上多以此进行生产，其不足之处是该反应产物含量低、废水量大，而且这种高盐、高浓有机废水难以处理，企业的生产成本高。
技术实现要素：
本发明为了克服上述不足，提供一种3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的后处理分离方法，所得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的含量高、废水量低，而且工艺更加简化。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种芳羟基羧酸中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的后处理分离方法，该方法包括以下步骤：
1）将3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品投入到液碱中，升温到50-80℃，加入有机溶剂，滴加硫酸二甲酯，反应3-6小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液；
2）对步骤1）所得固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐用水溶解，然后进行脱色、过滤、酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸精品。
作为优选，所述有机溶剂为醇类有机溶剂，可以为二甲苯、甲苯、甲醇或乙醇。
作为优选，所述升温的温度为60-80℃。
作为优选，步骤1）反应中还包括助催化剂。
进一步优选，所述助催化剂可以为三氟甲磺酸、硫酸二氢钾、三氟乙酸钠、三乙基卞基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠或四丁基溴化铵。
更进一步优选，所述助催化剂的用量是3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品重量的1%~8%。
作为优选，所述活性炭脱色步骤为：向步骤1）所得中间体中加入活性炭，70-90℃脱色搅拌2-4小时。
进一步优选，所述3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1：0.02~0.05。
更进一步优选，所述3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为 1：0.03~0.04。
申请人通过大量的实验发现，本发明方法所得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸含量高、废水量少，而且废水可以回收套用。
3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐在蒸除有机溶剂后，得到的3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，经过活性炭脱色，过滤，直接酸化得到高质量的3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸精品，母液可以下一批套用。这种工艺较传统工艺，生产的产品质量好，降低了酸碱用量，而且废水能回用于生产中。
本发明所述3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的制备、分离方法简单，可操作性强，工作环境毒害性小，得到产品3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸外观佳、含量高。有机溶剂基本得到了回收，酸碱使用大幅降低，减少了废水的排放，节约了环境污染治理费用。
以下结合非限定性的实施例描述，进一步说明本发明工艺。
具体实施方式
对比例1
在500ml反应釜中投入含量98.5%的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸232g，投入50%液碱192g，升温到70℃，加入乙醇，开始滴加硫酸二甲酯，于70℃的温度中反应5小时，加入碱，蒸除溶剂后的中间体中加入水、活性炭，90℃脱色搅拌2-4小时，获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸加入水，二甲苯，其中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸：二甲苯重量比为1:0.03，于70℃重结晶一次，得到产品3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量96.7%，废水量4700ml。
实施例2
在500ml反应釜中投入检测过含量的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品232g，投入50%液碱192g，升温到70℃，加入乙醇，开始滴加硫酸二甲酯，加入助催化剂三氟甲磺酸9.9g，于70℃的温度中反应5小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液，母液作为液碱利用回用。
固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐用水溶解，中加入活性炭，其中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1: 0.04，90℃脱色搅拌4小时，过滤获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量99.5%，废水量1100ml。
实施例3
在500ml反应釜中投入检测过含量的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品232g，投入50%液碱192g，升温到60℃，加入甲醇，开始滴加硫酸二甲酯，加入硫酸二氢钾11.2g，于60℃的温度中反应3小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液，母液作为液碱利用回用。
固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐用水溶解，中加入活性炭，其中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1: 0.04，80℃脱色搅拌2小时，过滤获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量99.4%，废水量1000ml。
实施例4
在500ml反应釜中投入检测过含量的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品232g，投入50%液碱192g，升温到80℃，加入二甲苯，开始滴加硫酸二甲酯，加入十二烷基苯磺酸钠11.6g，于80℃的温度中反应6小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液，母液作为液碱利用回用。
固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐用水溶解，中加入活性炭，其中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1: 0.06，80℃脱色搅拌3小时，过滤获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量99.3%，废水量1050ml。
实施例5
在5000L反应釜中投入检测过含量的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品2300kg，投入50%液碱1935kg，升温到50℃，加入甲苯，开始滴加硫酸二甲酯，加入四丁基溴化铵184kg，于70℃的温度中反应4小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液，母液作为液碱利用回用。
固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐加入水和活性炭升温溶解，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1: 0.03，90℃脱色搅拌4小时，过滤获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量99.5%，废水量10500L。
实施例6
在5000L反应釜中投入检测过含量的3,6-二氯-2-羟基苯甲酸粗品2250kg，投入50%液碱1900kg，升温到80℃，加入二甲苯，开始滴加硫酸二甲酯，加入十二烷基苯磺酸钠22.5kg，于80℃的温度中反应3小时，加液碱，然后蒸除有机溶剂并过滤获得到中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐和母液，母液作为液碱利用回用。
固体中间体3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐加入水和活性炭升温溶解，其中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐：活性炭重量比为1:4：0.03，70℃脱色搅拌2小时，过滤获得3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸钠盐，再酸析，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。产品含量99.3%，废水量10100L。