本发明涉及化药制备领域，特别地，涉及一种那氟沙星原料药合成方法。
背景技术：
那氟沙星是日本大冢公司于20世纪80年代初研制开发的第三代喹诺酮类抗菌药，对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌和耐药菌等具有广谱抗菌活性。
那氟沙星与克林霉素、环丙沙星、青霉素、红霉素、四环素、夫西地酸和庆大霉素相比，那氟沙星对金葡菌的MIC90最小。在对临床分离的甲氧西林敏感金葡菌(MSSA)和耐药菌(MRSA)的抗菌活性研究中，本品是8种受试喹诺酮类药物中活性最强的。那氟沙星对临床分离的痤疮丙酸杆菌、颗粒状丙酸杆菌、凝固酶阴性葡萄球菌等均有明显抗菌作用，并很少产生耐药性。对痤疮丙酸杆菌的杀菌研究表明，那氟沙星在1/2MIC时即有明显抑菌作用，1MIC及以上浓度时呈现出浓度依赖性杀菌作用,而克林霉素在1/2MIC无抑菌作用，1、2和4MIC具有抑菌作用，5MIC才具杀菌作用。对痤疮丙酸杆菌的耐药性研究表明，那氟沙星和克林霉素反复使用后均有产生耐药性的可能。整体研究表明局部应用1％那氟沙星乳膏和1％克林霉素凝胶均能使小鼠皮下注射痤疮丙酸杆菌感染部位的细菌数减少，且1％那氟沙星乳膏的抗感染作用强于1％克林霉素凝胶作用。
但是，目前存在的问题是，目前那氟沙星的制备工艺收率较低，且能耗高，成本较大。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明目的在于提供一种那氟沙星原料药合成方法。本发明的合成方法制得的那氟沙星收率高，成本较低。
本发明的具体技术方案为：一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78份和乙氧甲叉101份，加热至125-135℃反应4.5-5.5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231份，加热至125-135℃，滴加上述棕红色液体，并用1-5小时滴加完毕，维持125-135℃反应0.5-3小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913份，盐酸95份和水764份，加热回流1-3小时，冷却至室温，抽入到有1100份水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，70-80℃干燥7-9小时，得到类白色粉末的粗品95份，用2-8倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，70-80℃干燥5-7小时，得到无色晶体产物，即为那氟沙星中间体I。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13份和冰醋酸56份，乙酸酐120份，升温回流2-8小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78份，继续加热回流0.5-3小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345份，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，70-80℃干燥5-7小时得到类白色酯化物，即为那氟沙星中间体II；
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480份，那氟沙星中间体II 90份和4-羟基哌啶72份，在搅拌条件下加热至60-80℃反应3-6小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000份，室温搅拌0.5-1.5小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370份和3.5wt％的NaOH溶液914份，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌1.5-2.5小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，70-80℃干燥7-9小时，得到微黄色晶体，即为那氟沙星粗品；
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800份，那氟沙星粗品60份，在75-85℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3份，在75-85℃脱色20-40分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶1.5-2.5小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60份洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度70-80℃，干燥5-7小时，得淡黄色结晶，即为那氟沙星原料药；
上述份数均为重量份。
本发明以5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉为主要原料，选用合理的合成路线以及合成工艺参数，在各步骤中产物的收率高，且合成过程中能耗较低，降低了成本。
作为优选，步骤(1)的具体过程为:在反应釜中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78份和乙氧甲叉101份，加热至130℃反应5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231份，加热至130℃，滴加上述棕红色液体，并用3小时滴加完毕，维持130℃反应2小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913份，盐酸95份和水764份，加热回流2小时，冷却至室温，抽入到有1100份水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，75℃干燥8小时，得到类白色粉末的粗品95份，用5倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，75℃干燥6小时，得到无色晶体产物，即为那氟沙星中间体I。
作为优选，步骤(2)的具体过程为:在反应瓶中，加入三氧化二硼13份和冰醋酸56份，乙酸酐120份，,升温回流5h，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78份，继续加热回流2小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345份，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，75℃干燥6小时得到类白色酯化物，即为那氟沙星中间体II。
作为优选，步骤(3)的具体过程为:在反应釜中，加入乙腈480份，那氟沙星中间体II 90份和4-羟基哌啶72份，在搅拌条件下加热至70℃反应4小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000份，室温搅拌1小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370份和3.5wt％的NaOH溶液914份，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌2小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，75℃干燥8小时，得到微黄色晶体，即为那氟沙星粗品。
作为优选，步骤(4)的具体过程为:在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800份，那氟沙星粗品60份，在80℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3份，在80℃脱色30分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶2小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60份洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度75℃，干燥6小时，得淡黄色结晶，即为那氟沙星原料药。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉为主要原料，合成工艺简单，合理，制得的那氟沙星收率高，成本较低。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至130℃反应5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至130℃，滴加上述棕红色液体，并用3小时滴加完毕，维持130℃反应1.5小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流2小时，冷却至室温，抽入到有1100g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，75℃干燥8小时，得到类白色粉末的粗品95g，用5倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，75℃干燥6小时，得到那氟沙星中间体I 87.36g，重量收112％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，乙酸酐120g，升温回流5小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热回流1.5小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，75℃干燥6小时得到那氟沙星中间体II 109.2g，重量收率140％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至70℃反应4.5小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌1小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌2小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，75℃干燥8小时，得到那氟沙星粗品67.5g，重量收率75％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800g，那氟沙星粗品60g，在80℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在80℃脱色30分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶2小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度75℃，干燥6小时，得那氟沙星原料药52.2g。重量收率87％。
实施例2
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至125℃反应5.5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至125℃，滴加上述棕红色液体，并用5小时滴加完毕，维持125℃反应3小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流3小时，冷却至室温，抽入到有1100g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，70℃干燥9小时，得到类白色粉末的粗品95g，用2倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，70℃干燥7小时，得到那氟沙星中间体I 81.9g，重量收率105％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，乙酸酐120g，升温回流8小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热回流3小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，70℃干燥7小时得到那氟沙星中间体II 90g，重量收率115.4％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至60℃反应6小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌1.5小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌2.5小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，70℃干燥9小时，得到那氟沙星粗品60g，重量收率66.7％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800g，那氟沙星粗品60g，在75℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在75℃脱色40分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶2.5小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度70℃，干燥7小时，得那氟沙星原料药49.8g。重量收率83％。
实施例3
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至135℃反应4.5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至135℃，滴加上述棕红色液体，并用1小时滴加完毕，维持135℃反应0.5小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流1小时，冷却至室温，抽入到有1100g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，80℃干燥7小时，得到类白色粉末的粗品95g，用8倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，80℃干燥5小时，得到那氟沙星中间体I 84.2g，重量收率107.9％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，乙酸酐120g，升温回流8小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热回流3小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，80℃干燥5小时得到那氟沙星中间体II 99.8g，重量收率127.9％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至80℃反应3小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌0.5小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌1.5小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，80℃干燥7小时，得到那氟沙星粗品63g，重量收率70％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800g，那氟沙星粗品60g，在85℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在85℃脱色20分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶1.5小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度80℃，干燥5小时，得那氟沙星原料药51g。重量收率85％。
实施例4
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至130℃反应5.5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至130℃，滴加上述棕红色液体，并用4小时滴加完毕，维持130℃反应2小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流2小时，冷却至室温，抽入到有1100g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，80℃干燥9小时，得到类白色粉末的粗品95g，用6倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，80℃干燥7小时，得到那氟沙星中间体I 82.7g，重量收率106％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，乙酸酐120g，升温回流6小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热回流2小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，80℃干燥7小时得到那氟沙星中间体II 93.6g，重量收率120％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至75℃反应4小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌1小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌2小时使析晶完全，冷却，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，80℃干燥9小时，得到那氟沙星粗品60.3g，重量收率67％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入75wt％的乙醇溶液1800g，那氟沙星粗品60g，在85℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在85℃脱色25分钟，趁热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶2小时，析出晶体，抽滤，用75wt％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度80℃，干燥7小时，得那氟沙星原料药51.6g。重量收率86％。
对比例1
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至115℃反应6小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至115℃，滴加上述棕红色液体，并用4小时滴加完毕，维持115℃反应3小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流3小时，冷却至室温，抽入到有150g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，65℃干燥10小时，得到类白色粉末的粗品95g，用5倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，65℃干燥8小时，得到那氟沙星中间体I 78g，重量收率100％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，搅拌升温至90℃，滴加乙酸酐120g，且用半小时滴加完毕，升温至125℃回流7小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热至125℃，回流3小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，65℃干燥8小时得到那氟沙星中间体II 81.1g，重量收率104％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至70℃反应6小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌2小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌3小时使析晶完全，冷却，5℃以下，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，60℃干燥10小时，得到那氟沙星粗品60g，重量收率66.7％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入50wt％的乙醇溶液2400g，那氟沙星粗品60g，在70℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在70℃脱色50分钟，撤热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶3小时，析出晶体，抽滤，用50wt的％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度65℃，干燥8小时，得那氟沙星原料药46.8g。重量收率78％。
对比例2
一种那氟沙星原料药合成方法，包括以下步骤：
(1)那氟沙星中间体I的合成：
在反应瓶中，加入5,6-二氟-2-甲基-四氢喹啉78g和乙氧甲叉101g，加热至145℃反应3.5小时，得到棕红色液体，备用；在另一反应瓶中，加入多聚磷酸231g，加热至145℃，滴加上述棕红色液体，并用2小时滴加完毕，维持145℃反应1小时，冷却，降温至50℃以下，添加乙醇913g，盐酸95g和水764g，加热回流1小时，冷却至室温，抽入到有150g水的反应釜中，搅拌，使完全析晶，抽滤，水洗两次，85℃干燥6小时，得到类白色粉末的粗品95g，用5倍量的二甲基甲酰胺重结晶，冷却至10℃以下，析出结晶，5℃以下，将物料抽滤，用二甲基甲酰胺漂洗，抽滤，85℃干燥8小时，得到那氟沙星中间体I 79.6g，重量收率102％。
(2)那氟沙星中间体II的合成：
在反应瓶中，加入三氧化二硼13g和冰醋酸56g，搅拌升温至115℃，滴加乙酸酐120g，且用半小时滴加完毕，升温至145℃回流3小时，完毕，冷却，降温至100℃以下，加入那氟沙星中间体I 78g，继续加热至145℃，回流1小时，冷却降温至80℃以下，加甲苯345g，冷却至室温，析出晶体，5℃以下抽滤，用甲苯洗涤两次，65℃干燥4小时得到那氟沙星中间体II 79.56g，重量收率102％。
(3)那氟沙星粗品的合成：
在反应釜中，加入乙腈480g，那氟沙星中间体II 90g和4-羟基哌啶72g，在搅拌条件下加热至90℃反应2小时，反应完全后，减压浓缩至干；所得黄色固体中加入水1000g，室温搅拌0.5小时，将物料抽滤，水淋洗，甩干得黄色结晶性固体，在反应釜中加入所述黄色结晶性固体，乙腈370g和3.5wt％的NaOH溶液914g，搅拌使黄色结晶性固体完全溶解，得到黄色透明液体，然后加入浓盐酸调节pH＝1～2，析出微黄色晶体，搅拌1小时使析晶完全，冷却，5℃以下，将物料抽滤，滤饼用水洗至中性抽滤，乙醇淋洗一次，抽滤，65℃干燥6小时，得到那氟沙星粗品54.9g，重量收率61％。
(4)那氟沙星原料药的制备：
在反应釜中，加入50wt％的乙醇溶液2400g，那氟沙星粗品60g，在90℃搅拌使其全部溶清，接着冷却后加入活性炭3g，在90℃脱色15分钟，撤热过滤，搅拌冷却至5℃以下，结晶1小时，析出晶体，抽滤，用50wt的％乙醇60g洗涤二次，继续抽滤；将已抽干的物料放入热风循环烘箱中，温度65℃，干燥4小时，得那氟沙星原料药46.2g，重量收率77％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。