低能耗分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法与流程

文档序号:12572372阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低能耗分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法,合成气偶联反应产物进入草酸二甲酯回收塔,洗涤甲醇从草酸二甲酯回收塔塔顶进入与所述反应产物逆流接触,塔釜分离得到包括甲醇、碳酸二甲酯和草酸二甲酯的液相混合物,塔顶分离馏出包括一氧化氮、亚硝酸甲酯、甲酸甲酯和甲醇的气相混合物,所述气相混合物经压缩机增压后进入氧化酯化反应精馏塔,与氧气发生氧化酯化反应,塔顶得到包括亚硝酸甲酯的物流,氧化酯化反应精馏塔塔釜分离馏出包括甲酸甲酯、硝酸和水的混合物,所述包括甲酸甲酯、硝酸和水的混合物进入脱重塔,塔顶分离馏出甲酸甲酯,塔釜分离馏出硝酸和水重组分;草酸二甲酯回收塔操作压力0.10~0.60MPa,塔顶操作温度40~115℃,塔釜操作温度95~145℃,回流比0.5~4.5;压缩机入口操作压力0.05~0.35MPa,入口操作温度5~45℃,出口操作压力0.25~0.55MPa,出口操作温度25~65℃;氧化酯化反应精馏塔为板式塔或填料塔,不装填催化剂;反应温度45~75℃,甲醇:氧气的质量比=5.0~40.0:1,操作压力0.25~0.55MPa,塔顶操作温度0~30℃,塔釜操作温度75~105℃;脱重塔操作压力0.25~0.45MPa,塔顶操作温度75~100℃,塔釜操作温度115~145℃,回流比0.8~5.8。

2.根据权利要求1所述低能耗分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法,其特征在于草酸二甲酯回收塔操作压力为0.15~0.55MPa,塔顶操作温度50~105℃,塔釜操作温度100~140℃,回流比1.0~4.0;压缩机入口操作压力0.10~0.30MPa,入口操作温度10~40℃,出口操作压力0.30~0.50MPa,出口操作温度30~60℃;氧化酯化反应精馏塔为板式塔或填料塔,不装填催化剂;反应温度50~70℃,甲醇:氧气的质量比=10.0~35.0:1,操作压力0.30~0.50MPa,塔顶操作温度5~25℃,塔釜操作温度80~100℃;脱重塔操作压力0.28~0.42MPa,塔顶操作温度80~95℃,塔釜操作温度120~140℃,回流比1.5~4.5。

3.根据权利要求1所述低能耗分离草酸二甲酯与碳酸二甲酯的方法,其特征在于草酸二甲酯回收塔操作压力0.20~0.50MPa;塔顶操作温度60~95℃;塔釜操作温度110~130℃;回流比1.5~3.5;压缩机入口操作压力0.15~0.25MPa;入口操作温度15~35℃;出口操作压力0.35~0.45MPa;出口操作温度35~55℃;氧化酯化反应精馏塔为板式塔或填料塔,不装填催化剂;反应温度55~65℃;甲醇:氧气的质量比=15.0~30.0:1;操作压力0.35~0.45MPa;塔顶操作温度10~20℃;塔釜操作温度85~95℃;脱重塔操作压力0.30~0.40MPa;塔顶操作温度85~90℃;塔釜操作温度125~135℃;回流比2.5~3.5。

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