本发明涉及水杨甙生产领域，具体涉及一种对白柳皮生产水杨甙的副产物进行处理的工艺。
背景技术：
水杨甙主要来源于垂柳的枝叶或树皮，水杨甙被人体吸收后，产生水杨酸，具有清热、利尿、消炎、解毒作用。在水杨酸中加入醋酸，其合成物就是治疗感冒的“奇妙药物”阿斯匹林。柳皮能消炎、明目、祛风，历来是人们治疗感冒之良药。
目前主要采用白柳皮生产水杨甙，生产中会产生大量的副产物，副产物中含有5％左右的水杨甙，对于这些副产物，不处理就会造成大量的资源浪费。
技术实现要素：
本发明的目的就是提供一种对白柳皮生产水杨甙的副产物进行处理的工艺，其可有效的对副产物中的水杨甙进行回收。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种对白柳皮生产水杨甙的副产物进行处理的工艺，包括如下操作：对副产物进行一级过滤并收集一级过滤的滤液，将一级过滤的滤液过吸附柱进行吸附，然后采用洗脱液对吸附柱进行洗脱并收集洗脱液，对洗脱液进行浓缩然后进行二级过滤并收集二级过滤的滤液，对二级过滤的滤液进行浓缩然后采用95％的乙醇进行溶解结晶，收集结晶的晶体干燥制得水杨甙产品；吸附柱的填充材料为大孔吸附树脂，洗脱液为乙醇溶液。
进一步的方案为：
一级过滤前先采用热水和副产物搅拌混匀，静置24小时后进行一级过滤。
吸附柱的填充材料为LSD-21大孔树脂。
洗脱液为浓度70-85％的乙醇溶液。
一级过滤采用板框进行过滤，二级过滤采用板框进行过滤。
洗脱液浓缩后先加入脱色剂进行脱色，然后加热至70度，搅拌30分钟后进行二级过滤。
热水的温度为90℃以上，热水和副产物混合的体积比为20:1。
二级过滤的滤液在0.08Mpa、60℃的条件下进行减压浓缩至浓缩液的比重为1.1，然后加入95％乙醇的搅拌溶解，乙醇与浓缩液的体积比为(3～5)：1，溶解后放置24小时进行结晶。
洗脱液为体积浓度为85％的乙醇溶液，洗脱液用量为吸附柱体积的3倍量，洗脱液的流速为1ml/min。
晶体干燥为真空干燥，干燥温度为65℃。
上述技术方案可有效的对副产物中的低含量水杨甙进行回收，采用水和乙醇做为溶媒，大孔树脂进行吸附，提高含量到95％以上，可以大量的处理工厂库存，达到节约资源的目的。本发明的优点在于大孔树脂可以进行循环利用，提高了资源利用率，降低了生产成本，大生产操作简单，设备要求低，适合量化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
下述所述的副产物为白柳皮生产水杨甙的副产物，白柳皮生产水杨甙的工艺为70％甲醇提取3次，提取液板框过滤，滤液浓缩，结晶。副产物即为大量结晶后的母液。
水杨甙的分子式：C13H18O7、分子量：286.27，
结构式：
溶解性：1g溶于23ml水、3ml沸水、90ml乙醇、溶于碱、吡啶和冰醋酸，几乎不溶于乙醚和氯仿。
检测方法：高效液相法，流动相：甲醇磷酸缓冲液。
实施例1
溶解：将副产品加20倍量热水溶解，搅拌均匀，静置24小时。
过滤：板框过滤，除去不溶物，收集澄清滤液。
装柱：30倍量的大孔树脂装柱，乙醇冲洗杂质，水洗至无醇。
上柱：滤液上柱，经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为LSD-21大孔树脂，水洗冲杂，然后用浓度为70-85％的乙醇进行洗脱解析，收集洗脱液，并进行减压浓缩。
脱色：向浓缩液中加入脱色剂，加热至70℃左右，搅拌30分钟，板框过滤，收集滤液。
结晶：滤液在0.08Mpa、60℃左右的条件下，进行减压浓缩至比重1.1时，加入95％乙醇溶解，搅拌，放置24小时，结晶，得纯度95％以上。
干燥：将晶体真空干燥，干燥温度为65度。
溶解步骤中热水用量为副产物的20倍，热水温度90℃以上。
装柱所用的大孔树脂型号为LSD-21，用量为原料的30倍量。
上柱步骤中，软水的用量为柱体积的3倍量，乙醇浓度为85％，用量为柱体积3倍量，洗脱液的流速为1ml/min，减压回收的温度为65℃，压力为0.08mpa，浓缩液量为原料的2倍量。
脱色步骤中加热温度为85℃，加热时间为30分钟。
结晶步骤中减压浓缩的温度为65℃，压力为0.08Mpa，浓缩液比重为1.1，加入乙醇量至原料3倍量，放置24小时结晶。
上述方案，生产操作过程简单，方法简便，回收率高，成本低，适合大生产的需要。
本发明的优点在于：
1、采用水和乙醇为溶媒，生产过程无溶剂残留，对环境无污染。
2、解决了大生产的副产品问题，处理了工厂大量的库存，降低了生产成本，提高了生产质量和生产效率。
3、采用大孔树脂进行吸附，具有效率高，可以循环利用，减少了生产成本。
针对本发明的生产工艺，可采用萃取的方法达到同样的效果，但是萃取会采用有溶剂，而且有效成分回收率较大孔树脂法低，会有部分溶剂残留，不适合大生产的需要。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。