本发明属于化工产品的合成制备领域，具体涉及一种连续生产1，2-戊二醇的制备方法。
背景技术：
1，2-戊二醇是一种无色透明液体，溶于醇、醚和乙酸乙酯等有机溶剂。1,2-戊二醇在全球被广泛使用，除做为杀菌剂丙环唑关键中间体和化妆品配方外，也是生产聚酯纤维、表面活性剂、医药等产品的重要原料；1,2-戊二醇是直链的二醇，具有明显的极性和非极性，从而使得其具有异于其他二醇的性质，这种特殊的电荷分布解释了其独有的特性和多功能性。能以多种比例与多种化合物混合，无腐蚀性，具有溶解难溶的活性成分，用于护肤霜、眼霜、护肤水、婴儿护理产品、防晒产品等各种护肤产品中。结构式如下：
1,2-戊二醇国内以前生产企业较少，特别是产量较大的企业几乎没有，这使得国内必须依赖进口来满足需求，很大程度上制约了我国丙环唑的发展。主要原因是石油加工行业的C5馏分一般作为燃料使用，经过精馏分离能作为原料的戊烯或它的深加工品1,2-环氧戊烷几乎没有。现有文献报道的合成工艺主要有两种：一种是正戊酸法：以正戊酸为原料，经过溴代、水解、和还原反应得到1,2-戊二醇。这种方法对溴代反应的反应设备和生产过程要求条件苛刻，产生大量的废水、废气难以处理，成本高，环境污染严重，耗费工时多，后处理操作繁琐，难于形成大规模生产；另一种是正戊醇法，以正戊醇为原料，经过水解、氧化、水解、中和得到1,2-戊二醇。这种方法不能连续生产，属于间歇式的，厂房占地面积大、人工成本高、产量小、反应效率低，不能大规模生产。另外，有的文献报道选用氢氧化钠水解中和制备1,2-戊二醇，但是该方法最后浓缩时有大量的盐产生，导致收率低，氢氧化钠本身碱性太强，在反应时放出大量的热，生产中有较大的安全隐患。
这些不利于工业化大规模生产和提高产品质量，需要开发一种稳定、高效、安全、成本低，后处理操作简单，环境污染小，反应操作安全性高，反应收率高，产品质量好，利于工业化的1，2戊二醇的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种连续生产1，2-戊二醇的制备方法。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种连续生产1，2-戊二醇的制备方法，以戊烯为原料，（市售）以过氧化物为氧化剂，甲酸为溶剂的体系下，经过氧化反应，脱除有机酸，加碱中和，再加酸反调至中性，洗涤、萃取、精馏后可得到纯度大于99％的1，2-戊二醇。
上述的一种连续生产1，2-戊二醇的制备方法，采用气液管式反应器。管道式反应器由多块板框层叠而成，每个板框两面有非常多细小不规侧的凹槽，两个板框面合在一起即形成众多微型管道。板框内部有夹层，连接加热、冷却系统，用于调节反应温度。
上述的氧化反应温度是20℃～30℃，保温反应2小时，取样TLC监测至原料反应完全；
上述的后处理反应中加入碳酸钠中和，温度控制在40℃～50℃；
上述的萃取用有机溶剂为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯。
本发明使用先进的管道式反应器替代原来的反应釜式反应器，技术效果表现为：
1、反应时间大大缩短，反应速率提高，因为管道式反应器的横截面小，气体通过横截面时接触受限，完全接触物料的可能性增大；管道式反应器的单根高度远超过反应釜的有效高度，接触物料的时间增长倍率是等同于高度倍率；
2、投资节省：因为设备结构相对简单，同等的生产能力的装置将是釜式反应1/4-1/3，很大程度地节省了设备投入，而且操作弹性比较大，可以做到0.3-1.2倍率生产。
3、管道反应器温控简单，温度容易控制，反应操作安全性高，安装简单，操作可靠、安全。
4、节省能耗：省却了大型搅拌等大功率电力消耗。反应速率加快也必然减少热能消耗的量。
5、人工节省：氧化只需要一人监管，比起同等氧化釜生产减少1/2的人力。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种连续生产1,2戊二醇的方法
具体步骤如下：
管道式反应器设有两个进料口，进料口1、进料口2，连接进料口1有1根带有搅拌的管道反应器；甲酸（市售）870kg、双氧水（50﹪）650kg搅拌混合均匀后由进料口1通入管道，进料口2通入1-戊烯470kg，加热至20℃～30℃，保温反应2小时，取样取样TLC（展开剂为乙酸乙酯：乙醇=4：1）检测，至正戊烯反应完全，由出口放出物料到反应釜中进行后处理，继续不断从进料口加入原料；后处理时，需升温至40℃～50℃时加入碳酸钠中和，再用工业盐酸调节pH=7，将至室温，加入800kg甲基叔丁基醚，搅拌30分钟，然后静置分层，上层为有机层（产品），下层为水层、水层再用甲基叔丁基醚萃取，合并有机层，有机层用无水硫酸镁干燥、蒸馏回收溶剂后精馏，收集顶温为120℃～125℃/650KPa的正沸，得到291.5kg 1，2-戊二醇，产品纯度为99.8％，收率为83.5％(以正戊烯计)。
实施例2
一种连续生产1,2-戊二醇的方法
具体步骤如下：
管道式反应器设有两个进料口，进料口1、进料口2，连接进料口1有1根带有搅拌的管道反应器；甲酸（市售）870kg、双氧水（50﹪）650kg搅拌混合均匀后由进料口1通入管道，进料口2通入正戊烯470kg，加热至20℃～30℃，保温反应2小时，取样取样TLC（展开剂为乙酸乙酯：乙醇=4：1）检测，至正戊烯反应完全，由出口放出物料到反应釜中进行后处理，继续不断从进料口加入原料；后处理时，需升温至40℃～50℃时加入碳酸钠中和，再用工业盐酸调节pH=7，将至室温，加入800kg乙酸乙酯，搅拌30分钟，然后静置分层，上层为有机层（产品），下层为水层、水层再用乙酸乙酯萃取，合并有机层，有机层用无水硫酸钠干燥、蒸馏回收溶剂后精馏，收集顶温为120℃～125℃/650KPa的正沸，得到283.6kg的1，2-戊二醇，产品纯度为99.5％，收率为82.0％(以正戊烯计)。