本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法。
背景技术：
磷酸酯类阻燃增塑剂是多功能塑料添加剂,但在我国塑料添加剂中所占比例过低,因而调整增塑剂、阻燃剂产品结构,增大其比例是今后发展磷酸酯类添加剂所必要的条件。因此大力发展磷酸酯类阻燃增塑剂,提高其在增塑剂、阻燃剂中的比重,是今后国内塑料加工助剂行业发展的方向之一。
阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯由于增塑剂、阻燃剂产品结构，具有特别的结果特征，被国外很多客户所研究，具有很好的应用前景，且没有相关的文献进行报道。
技术实现要素：
针对阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯具有很好的应用前景，且没有相关的文献进行报道。本发明提供一种高产品的纯度，工艺操作简便、生产周期短、经济环保、能满足工业规模化生产的要求，适于工业化推广应用的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法。
所述的一种阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于以三氯氧磷、2-丙基-1-庚醇为原料，在路易斯酸催化剂存在下高真空减压反应制备磷酸三（2-丙基-1-庚）酯粗品，该粗品依次经水洗、中和洗涤、减压脱水后得到磷酸三（2-丙基-1-庚）酯成品。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酯化步骤：将2-丙基-1-庚醇，路易斯酸催化剂加入到反应釜中，高真空下滴加三氯氧磷，滴加温度10～80℃、高真空下进行酯化反应，反应完全后得到酯化粗产物磷酸三（2-丙基-1-庚）酯；
2）蒸馏步骤：将步骤1）得到的酯化粗产物高真空下蒸馏回收多余的2-丙基-1-庚醇，蒸馏温度为180-200℃，2-丙基-1-庚醇回收套用；
3）中和洗涤：用碱性稀溶液对步骤2）蒸馏后的产物进行中和水洗，在PH=8～9下搅拌25-35min，分层得料液；
4）减压蒸馏：将步骤3）分层后的料液层进行减压蒸馏除去水分，再过滤去除机械性的杂质，得到目标产品磷酸三（2-丙基-1-庚）酯。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于步骤1）中三氯氧磷与2-丙基-1-庚醇的摩尔比1:3-3.5，优选为1：3.2。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于步骤1）中酯化反应温度为10～80℃，优选为40-80℃，酯化反应时间为4-6小时。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于步骤1）中路易斯酸催化剂为路易斯酸、四氯化钛、氯化镁或氯化铝，路易斯酸催化剂的质量用量为三氯氧磷重量0.01%-0.05%。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在步骤1）中高真空减压反应的真空度为70～100KPa，优选为70 KPa。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在步骤2）中回收2-丙基-1-庚醇的真空度为30～70kPa，优选为30～50kPa，减压温度为170～200℃，优选为180～185℃。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于步骤3）中碱性稀溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的任意一种，优选为氢氧化钠溶液，碱性稀溶液的质量浓度3～5%。碱洗的温度60～80℃，碱洗时间30min，静止分层时间60min。
所述的阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制备方法，其特征在于步骤4）中减压蒸馏除去水分，减压蒸馏温度为100～130℃，真空度为30～100KPa。
本发明通过采用上述技术，制备得到的阻燃增塑剂磷酸三（3-丙基-1-庚）酯为高纯度产品，且其工艺操作简便、生产周期短、经济环保、能满足工业规模化生产的要求，适于工业化推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将505g（3.2mol）2-丙基-1-庚醇，氯化镁1.53g，加入四口烧瓶中，室温开始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～100KPa，三氯氧磷约1小时滴加完，在60-80℃保温4小时，反应完全后，在180-200℃减压蒸馏回收稍微过量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，洗涤温度：60-70℃，然后水洗至中性，分层，减压蒸馏至100℃，真空度为30～100KPa，得到阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：86%。纯度：99%(气相色谱法）。
实例2：
将555g（3.5mol）2-丙基-1-庚醇，四氯化钛2g，加入四口烧瓶中，室温开始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～90KPa，三氯氧磷约40min滴加完，在60-80℃保温3小时，反应完全后，在180-195℃减压蒸馏回收稍微过量的2-丙基-1-庚醇，真空度30KPa，回收套用，粗品用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，洗涤温度：70-80℃，然后水洗至中性，分层，减压蒸馏至95℃，真空度为30～100KPa，得到阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：90%。纯度：98.5%(气相色谱法）。
实例3：
将475g（3.0mol）2-丙基-1-庚醇，钛酸丁酯1.5g，加入四口烧瓶中，室温开始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～100KPa，三氯氧磷约50min滴加完，在60-80℃保温5小时，反应完全后，在185-195℃减压蒸馏回收稍微过量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，洗涤温度：70-80℃，然后水洗至中性，分层，减压蒸馏至95℃，真空度为30～100KPa，得到阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：88%。纯度：99%(气相色谱法）。
实例4：
将950g（6.0mol）2-丙基-1-庚醇，钛酸丁酯2.0g，加入四口烧瓶中，室温开始滴加三氯氧磷306g（2.0mol）, 真空度80～100KPa，三氯氧磷约50min滴加完，在60-80℃保温5小时，反应完全后，在185-195℃减压蒸馏回收稍微过量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用碳酸钠溶液进行洗涤，洗涤温度：70-75℃，然后水洗至中性，分层，减压蒸馏至95℃，真空度为30～100KPa，得到阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：92.5%。纯度98.5%(气相色谱法）。
实例5：
将4750g（30.0mol）2-丙基-1-庚醇，钛酸丁酯2.0g，加入四口烧瓶中，室温开始滴加三氯氧磷1530g（10.0mol）, 真空度80～100KPa，三氯氧磷约60min滴加完，在60-80℃保温5小时，反应完全后，在185-195℃减压蒸馏回收过量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品3%氢氧化钠溶液进行洗涤，洗涤温度：70-75℃，然后水洗至中性，分层，减压蒸馏至95℃，真空度为30～100KPa，得到阻燃增塑剂磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：90%,纯度：99%(气相色谱法）。