本发明涉及化学合成
技术领域：
，尤其涉及一种烯丙基胺混合物的制备方法。
背景技术：
：烯丙基胺为无色液体，有强烈的氨味和焦灼味，有毒。应用于制制药中间体、以及农用化学品、染料和涂料、有机合成和树脂改良剂等的中间体。还可以用于制备两性高分子聚合物等，是一类非常重要的化合物。现有的烯丙基胺的制备方法，多以烯丙基氯与氨在回流的装置中制得，需使硫代异氰酸丙烯酯与20%盐酸在回流装置中反应15h，将反应产物浓缩结晶后再加水稀释，再滴加液碱蒸出烯丙胺，收集粗品再分馏制得精品，制备工序繁琐，使用设备复杂反应时间长，成本高且纯度不高。基于以上问题，本发明提出了一种烯丙基胺混合物的制备方法。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法。一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将催化剂倒入反应釜中，再加入定量的氨水，升高反应温度至35-40℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持35-40℃的温度不变，恒温20-40min后，再向反应产物中添加液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为35-39℃时除去过量的氨，在精馏温度为98-104℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为52-55℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为105-110℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为152-156℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。优选的，所述步骤S1中的催化剂为路易斯酸。优选的，所述步骤S1中的氨水的浓度为28-35%。优选的，所述步骤S1中氨水的加入量和催化剂的加入量比为12-17:1。优选的，所述步骤S2中的液碱的浓度为40-42%。优选的，所述步骤S2中的恒温时间为25-35min。优选的，所述步骤S6中的片碱加入量为三种馏分混合物总量的0.2-0.6倍。本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，采用氯丙烯和氨水为主要原料，进行氨解反应制得，反应条件温和，用氨水取代现有方法中的氨气，无需使用复杂的通气设备，节省了生产成本，片碱的加入能够起到吸水作用，能有效的提高制得烯丙基胺混合物的纯度，操作简单，产率高，值得推广。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将路易斯酸倒入反应釜中，再加入用量为路易斯酸用量15倍的浓度为30%的氨水，升高反应温度至38℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持38℃的温度不变，恒温25min后，再向反应产物中添加浓度为40%液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为38℃时除去过量的氨，在精馏温度为102℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为53℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为108℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为152℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入混合物量0.4倍的片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。实施例二本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将路易斯酸倒入反应釜中，再加入用量为路易斯酸用量13倍的浓度为28%的氨水，升高反应温度至36℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持36℃的温度不变，恒温30min后，再向反应产物中添加浓度为42%液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为36℃时除去过量的氨，在精馏温度为100℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为54℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为106℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为154℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入混合物量0.2倍的片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。实施例三本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将路易斯酸倒入反应釜中，再加入用量为路易斯酸用量17倍的浓度为34%的氨水，升高反应温度至35℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持35℃的温度不变，恒温40min后，再向反应产物中添加浓度为41%液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为35℃时除去过量的氨，在精馏温度为99℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为52℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为105℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为153℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入混合物量0.6倍的片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。实施例四本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将路易斯酸倒入反应釜中，再加入用量为路易斯酸用量12倍的浓度为32%的氨水，升高反应温度至39℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持39℃的温度不变，恒温35min后，再向反应产物中添加浓度为40%液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为37℃时除去过量的氨，在精馏温度为101℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为55℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为109℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为155℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入混合物量0.3倍的片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。实施例五本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将路易斯酸倒入反应釜中，再加入用量为路易斯酸用量16倍的浓度为35%的氨水，升高反应温度至40℃，再向反应釜中添加氯丙烯，进行氨解反应；S2、待步骤S1中的氨解反应进行完毕，保持40℃的温度不变，恒温20min后，再向反应产物中添加浓度为42%液碱；S3、对步骤S2中反应产物进行精馏操作，在精馏温度为39℃时除去过量的氨，在精馏温度为103℃时蒸出水；S4、当步骤S3中的精馏温度为53℃时，采集此时的馏分一烯丙基胺；S5、当步骤S3中的精馏温度为110℃时，采集此时的馏分二烯丙基胺；S6、当步骤S3中的精馏温度为156℃时，采集此时的馏分三烯丙基胺；S7、将采集的一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺的混合物加入到固液分离设备中，然后向混合物中加入混合物量0.5倍的片碱进行分液操作，即得较为纯净的三种混合物。将根据上述五组实施例提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法制备出的烯丙基胺混合物的纯度进行比较，结果如下：实施例实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五纯度99.3%98.6%99.9%99%99.5%本发明提出的一种烯丙基胺混合物的制备方法，采用氯丙烯和氨水为主要原料，进行氨解反应制得，反应条件温和，用氨水取代现有方法中的氨气，无需使用复杂的通气设备，节省了生产成本，片碱的加入能够起到吸水作用，能有效的提高制得烯丙基胺混合物的纯度，操作简单，产率高，值得推广。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3