一种热集成萃取精馏分离异丁醇和正庚烷混合物的方法与流程

文档序号:12240864阅读:1236来源:国知局

本发明属于化工行业的分离纯化领域,具体涉及到一种热集成萃取精馏分离异丁醇和正庚烷的工艺。



背景技术:

异丁醇作为一种重要的有机溶剂,用途非常广泛。主要用于生产乙酸异丁酯,可作为食品调味剂。也用于工业上异丁酯类化合物的合成,异丁醇的其他应用包括作为油漆、墨水等的溶剂和清漆的清理剂。添加少量异丁醇到油漆中可降低油漆的黏度,提高刷流量,并阻碍石油残余物在被漆件表面的生成。异丁醇的部分小用途还包括了作为火花点火发动机的汽油添加剂,这有助于防止化油器结冰。异丁醇还可用作有机化合物的化学萃取剂,在薄层色谱中可做流动相。正庚烷也是一种重要的有机化合物,主要用作测定辛烷值的标准物,还可作麻醉剂、溶剂及有机合成的原料,实验试剂的制备。工业上在生产矾酸三(2-甲基丙基)酯过程中,会产生异丁醇和正庚烷的混合物。异丁醇和正庚烷的有效分离对企业有很大的经济效益。但异丁醇和正庚烷在常压下形成共沸物,共沸温度为90.96℃,共沸组成为73.17wt%的正庚烷,无法用普通精馏进行分离。

中国专利CN101544546B公开了一种萃取精馏分离乙二醇二甲醚和水的方法,该专利通过在有机溶剂添加无机盐来对原料进行萃取精馏,相比于单纯的使用有机溶剂,分离效率要更高,但是也存在无机盐可能对设备存在腐蚀等缺点。

白鹏等(现代化工,2013,33(6),108)对环己烷和正丙醇的分离进行了研究,以DMF为萃取剂进行间歇萃取精馏,环己烷产品质量分数可达96.2%,回收率为72.2%。该法分离环己烷和正丙醇存在产品纯度和回收率均偏低的缺点。

中国专利CN105001056B公开了一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法,该专利通过先常压再加压的双塔变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸物,异丁醇和正庚烷产品的纯度均在99.7%以上,但加压塔的压力在12-14atm,对设备的抗压能力要求较高,安全系数降低。

关于异丁醇和正庚烷混合物的热集成萃取精馏分离,目前尚未见文献报道。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种用热集成萃取精馏分离异丁醇和正庚烷混合物的方法。

用热集成萃取精馏分离异丁醇与正庚烷混合物的方法:以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,待分离异丁醇与正庚烷混合物经过预热器预热后由第28-34块塔板进入装有35-45块塔板的萃取精馏塔内,萃取剂从9-13块塔板进入,正庚烷由萃取精馏塔塔顶采出,萃取剂NMP和异丁醇混合物从萃取精馏塔底部采出后由第12-16块塔板进入装有19-25块塔板的溶剂回收塔内,异丁醇由溶剂回收塔塔顶采出,萃取剂由溶剂回收塔塔底采出后经过预热器给原料预热,然后通过废热锅炉产生低压蒸汽,最后进入萃取精馏塔循环利用。

所述萃取剂与待分离异丁醇与正庚烷混合物的摩尔流量之比为1-3。所述萃取精馏塔的回流比为0.27-1.8,所述溶剂回收塔的回流比为1.2-4.0。

所述萃取精馏塔塔顶温度在98.7-98.9℃,塔底温度在142.9-176.9℃,溶剂回收塔塔顶温度在107.6-107.8℃,塔底温度在208.8-210.3℃。

使用本发明所得到的低压蒸汽温度在165.0-175.8℃。

使用本发明所述的方法分离后的异丁醇和正庚烷的产品纯度均在99.9%以上。

本发明的优点在于采用热集成工艺降低了萃取精馏过程中的能耗,废热锅炉产生的低压蒸汽可以用于工业生产。产品纯度高,工艺安全、环保、无污染,可实现清洁生产。

附图说明

图1是热集成萃取精馏分离异丁醇和正庚烷混合物的流程图。待分离异丁醇和正庚烷混合物1经过预热器2预热后形成热物流3进入萃取精馏塔4,在萃取精馏塔4塔顶得到高纯度的正庚烷物流5,塔底得到异丁醇和NMP的混合物流6,异丁醇和正庚烷的混合物流6进入溶剂回收塔7,在溶剂回收塔7塔顶得到高纯度异丁醇物流8,塔釜的高纯度萃取剂物流9经过预热器2给新鲜进料加热后形成物流10,物流10进入锅炉11对锅炉水13进行加热,得到低压蒸汽物流14,冷却后的高纯度萃取剂物流12进入萃取精馏塔4循环利用。

具体实施方式

实施例1

以8455.5kg/h的异丁醇含量为52.6wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为0.30,萃取精馏塔共45块塔板,常压操作,新鲜物料从第34块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为9883.8kg/h的速率(摩尔比为1)从第11块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为1.6。溶剂回收塔共23块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第13块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.9℃,塔底温度为142.9℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.6℃,塔底温度为209.8℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.92%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.99%的异丁醇,废热锅炉产生879.1kg/h的温度为165.0℃的低压蒸汽。

实施例2

以8716.3kg/h的异丁醇含量为42.5wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为0.27,萃取精馏塔共43块塔板,常压操作,新鲜物料从第32块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为11866.5kg/h(摩尔比为1.2)的速率从第13块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为2.1。溶剂回收塔共23块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第14块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.9℃,塔底温度为149.6℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.8℃,塔底温度为209.8℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.93%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.96%的异丁醇,废热锅炉产生1080.9kg/h的温度为165.0℃的低压蒸汽。

实施例3

以10459.6kg/h的异丁醇含量为42.5wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为0.35,萃取精馏塔共35块塔板,常压操作,新鲜物料从第28块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为19797.0kg/h的速率(摩尔比为1.7)从第9块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为1.3。溶剂回收塔共25块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第16块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.9℃,塔底温度为155.1℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.6℃,塔底温度为210.3℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.95%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.97%的异丁醇,废热锅炉产生1963.6kg/h的温度为173.1℃的低压蒸汽。

实施例4

以9237.9kg/h的异丁醇含量为24.1wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为1.8,萃取精馏塔共40块塔板,常压操作,新鲜物料从第30块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为24753.7kg/h的速率(摩尔比为2.5)从第12块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为3.9。溶剂回收塔共25块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第16块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.7℃,塔底温度为176.9℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.6℃,塔底温度为210.3℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.92%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.93%的异丁醇,废热锅炉产生2576.2kg/h的温度为175.8℃的低压蒸汽。

实施例5

以8455.5kg/h的异丁醇含量为52.6wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为0.28,萃取精馏塔共42块塔板,常压操作,新鲜物料从第32块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为29710.3kg/h的速率(摩尔比为3)从第12块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为1.2。溶剂回收塔共19块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第12块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.9℃,塔底温度为165.8℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.6℃,塔底温度为208.8℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.95%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.93%的异丁醇,废热锅炉产生3242.7kg/h的温度为166.4℃的低压蒸汽。

实施例6

以9237.9kg/h的异丁醇含量为24.1wt%的异丁醇正庚烷混合溶液为例:

萃取精馏塔的回流比为1.4,萃取精馏塔共40块塔板,常压操作,新鲜物料从第31块塔板进入萃取精馏塔,萃取剂NMP以流量为19797.1kg/h的速率(摩尔比为2)从第13块塔板进入萃取精馏塔。溶剂回收塔的操作压力为常压,回流比为4.0。溶剂回收塔共25块塔板,异丁醇和NMP混合溶液从第14块塔板进入溶剂回收塔,萃取精馏塔塔顶温度为98.7℃,塔底温度为171.9℃。溶剂回收塔塔顶温度为107.8℃,塔底温度为210.3℃。萃取精馏塔塔顶得到纯度为99.91%的正庚烷,溶剂回收塔塔顶得到纯度为99.94%的异丁醇,废热锅炉产生1999.7kg/h的温度为168.2℃的低压蒸汽。

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