一种原料瓜氨酸的提纯方法与流程

本发明涉及瓜氨酸生产技术领域。

背景技术：

瓜氨酸是一种α-氨基酸，对人体具有重要的保健和医疗功能，市场需求较高。在瓜氨酸的制备方法上，国外主要采用发酵法和酶法生产，分离纯化则多数使用离子交换等常用的分离方法，由此制得的瓜氨酸原料粗品通常仍含有较高量的杂质，导致纯度较低（红外匹配度一般在20-30%），做深加工时不能达到使用要求，需要进一步处理提纯，以提高瓜氨酸的纯度。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种提升瓜氨酸原料红外匹配度的方法，能够有效将瓜氨酸原料提纯，所得瓜氨酸晶体质量稳定、红外匹配度高，具有操作简单的优点，适于瓜氨酸的规模化生产。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种原料瓜氨酸的提纯方法，包括下述步骤：

步骤一、将原料粗品瓜氨酸溶解于水中，再加入活性吸附剂，控制料液在35～60℃条件下吸附20～40分钟，之后将料液中吸附剂脱除并过四级膜过滤；

所述活性吸附剂包括粗炭和细炭，其中粗炭添加量为原料瓜氨酸重量的0.1%～0.2%、细炭添加量为原料瓜氨酸重量的1%～3%；

所述四级膜由0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜依次序组成，所述料液脱除吸附剂后依次通过所述四级膜的滤膜过滤；

步骤二、将所得滤液降温结晶，经低温过滤、洗涤、干燥得到纯品瓜氨酸。

原料粗品瓜氨酸经发酵法和酶法生产制得。

作为优选，步骤一中将原料粗品瓜氨酸溶解于为其2～10倍重量的热水中。

作为优选，所述热水的温度为30～70℃。

进一步地，所述步骤二中降温至34～36℃结晶。

进一步地，所述步骤二中低温过滤为降温至10度以下、零度以上抽滤。

进一步地，所述步骤二中控温55℃干燥。

进一步地，所述步骤一中控制原料粗品瓜氨酸溶液在pH=8～10条件下进行吸附。瓜氨酸溶于水中后，如溶液pH不在8～10，加入酸或碱调节溶液的pH。所加入的酸或碱不与瓜氨酸反应，如盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用活性吸附剂及四级膜对瓜氨酸原料液进行处理，有效去除原料杂质，提升产品纯度；通过降温结晶控制，减缓结晶速率，使产品质量更稳定。本发明方法操作简单，生产容易控制，适用于瓜氨酸的规模化生产。

附图说明

图1是原料瓜氨酸与瓜氨酸对照品（标品）的红外谱图；

图2是本发明实施例1提纯所得瓜氨酸的红外图谱；

图３是本发明实施例2提纯所得瓜氨酸的红外图谱；

图4是本发明实施例3提纯所得瓜氨酸的红外图谱。

图1中，原料瓜氨酸批号为G15052301；

图2-4中，提纯所得瓜氨酸批号依次为G15052201、G15061301、G15061302。

具体实施方式

本发明采用活性吸附剂对瓜氨酸粗品原料水溶液进行吸附处理，并通过控制结晶温度、结晶速率的方法提高产品质量及稳定性，使所得产品瓜氨酸的纯度稳定提高，表现为红外匹配度显著提高。本发明方法操作简单，生产容易控制，适用于瓜氨酸的规模化生产。

本发明所用吸附剂选择粗碳和细碳的组合，按如下配比使用：粗炭用量为原料瓜氨酸重量的0.1%～0.2%，细炭添加量为原料瓜氨酸重量的1%～3%。

吸附剂置于原料粗品瓜氨酸的水溶液中对杂质进行吸附，吸附完成后，将吸附剂脱除，并将料液过四级膜进行多级过滤，以进一步除菌除杂。

作为优选的实施方案，将原料粗品瓜氨酸溶解于重量为其2～10倍的、温度为30～70℃的水中。

经多级过滤后的瓜氨酸料液再进行降温结晶，结晶产物经低温过滤、洗涤、干燥得到成品瓜氨酸。

作为优选的实施方案，将瓜氨酸料液降温至34～36℃结晶，结晶产物降温至10度以下、零度以上抽滤，所得晶体再经洗涤、控温55℃干燥得成品瓜氨酸。

下面举例对本发明作进一步详细的说明。

本发明实施例通过对瓜氨酸标品与小试样品红外匹配度的对比说明瓜氨酸纯度的提升。图1为原料瓜氨酸与瓜氨酸对照品（标品）的红外谱图，可见，原料瓜氨酸的红外匹配度仅在30%左右。

本发明实施例样品红外匹配度检测条件：采用IR200红外分光光谱仪，红外实验室室温控制范围15-30℃，相对湿度小于65% 。

实施例1

将25Kg的原料瓜氨酸（匹配度33.73%）在83Kg、55度的水中溶解，料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.65Kg活性吸附剂，活性吸附剂由粗炭与细炭构成，其中粗炭与细炭的质量比为1:25。瓜氨酸料液在55℃条件下进行吸附40分钟，之后脱除吸附剂，并将料液过四级膜过滤除菌，即将溶液脱除吸附剂后依次通过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤。

将所得滤液压入结晶釜内，静止降温至35度，其中40度时加晶种开始结晶，析晶后保温搅拌1小时，后降温10度以下抽滤。采用过滤、洗涤、干燥三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，冷抽2小时，55℃干燥5小时，得成品共计19.6Kg，收率78.4%，取样检测红外匹配度最高为98.22%，如谱图2所示。

实施例2

将25Kg红外匹配度不合的瓜氨酸在83Kg、55度的水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.54Kg活性吸附剂，活性吸附剂由粗炭与细炭构成，粗炭占瓜氨酸质量的百分数为0.16%，细炭占瓜氨酸质量的百分数为2%。

瓜氨酸料液在55℃条件下进行吸附40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌，即将溶液脱除吸附剂后依次通过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤。

将处理之后的料液压入结晶釜内，静止降温至34度，其中40度时加晶种开始结晶，析晶后保温搅拌1小时，后降温10度以下抽滤。采用三合一抽滤机进行过滤、干燥，冷抽2小时，55℃干燥5小时，得成品共计20.3Kg，收率81.2%，取样检测红外匹配度最高为96.79%，如谱图3所示。

实施例3

将25Kg红外匹配度不合的瓜氨酸在70度的2倍水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.8Kg活性吸附剂，活性吸附剂由粗炭与细炭构成，粗炭占瓜氨酸质量的百分数为0.2%，细炭占瓜氨酸质量的百分数为3%。

瓜氨酸料液在60℃条件下进行吸附40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌，即将溶液脱除吸附剂后依次通过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤。

将吸附处理之后的料液压入结晶釜内，静止降温至36度，析晶后保温搅拌1小时，后降温10度以下抽滤。采用三合一抽滤机进行过滤、干燥，冷抽2小时，55℃干燥5小时，得成品共计20.5Kg，收率82%，取样检测红外匹配度最高为97.98%，如谱图4所示。

实施例4

将25Kg红外匹配度不合的瓜氨酸在30度的10倍水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.8Kg活性吸附剂，活性吸附剂由粗炭与细炭构成，粗炭占瓜氨酸质量的百分数为0.2%，细炭占瓜氨酸质量的百分数为3%。

瓜氨酸料液在35℃条件下进行吸附40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌，即将溶液脱除吸附剂后依次通过0.1μm滤膜、0.22μm滤膜、0.1μm滤膜、0.22μm滤膜过滤。

将吸附处理之后的料液压入结晶釜内，静止降温至36度，析晶后保温搅拌1小时，后降温10度以下抽滤。采用三合一抽滤机进行过滤、干燥，冷抽2小时，55℃干燥5小时，得成品共计20.35Kg，收率81.6%，取样检测红外匹配度最高为98.1%。