一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法与流程

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及聚甲氧基二甲醚的生产工艺技术。

背景技术：

现有的聚甲氧基二甲醚(DMMn)生产工艺是：以银法生产的甲醛经浓缩造粒生成多聚甲醛或三聚甲醛，多聚甲醛或三聚甲醛再与低浓度甲缩醛(92％以下)反应生成聚甲氧基二甲醚。该生产工艺由于多了多聚甲醛生产过程及三聚甲醛生产过程造成投资较大，生产流程较长，并且以银作催化剂的甲醛在生产过程中的生产浓度不高，使得运行并不经济。另外产生大量的稀甲醛处理困难。

技术实现要素：

发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置和方法，大大提高了DMMn生产原料甲醛的浓度降低了成本，同时铁钼法甲醛工艺有效利用了甲缩醛为原料生产甲醛，消除了甲缩醛的副产品(市场小)，得到的甲醛浓度高，减少了整个系统的废水产生量，对环境友好。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置，包括铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元，其中：

所述甲缩醛反应单元包括依次连接的甲缩醛反应器和甲缩醛精馏装置，所述甲缩醛反应器设有甲醇原料入口，所述甲缩醛精馏装置设有甲缩醛出口并分别与铁钼法甲醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元连接；所述铁钼法甲醛装置设有甲醛出口并与甲醛浓缩单元连接；所述甲醛浓缩单元设有浓甲醛出口和稀甲醛副产出口，所述浓甲醛出口与聚甲氧基二甲醚反应单元连接，所述稀甲醛副产出口与甲缩醛反应单元循环连通。

作为优选，所述甲缩醛反应单元的甲缩醛精馏装置包括依次连接的一级精馏塔和二级精馏塔。

作为优选，还包括连接在聚甲氧基二甲醚反应单元后的DMMn精制装置。

本发明还提供了一种铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法，主要包括以下步骤：

S1：以新鲜甲醇，以及聚甲氧基二甲醚反应单元和甲醛浓缩单元的的副产稀甲醛和作为原料，在甲缩醛反应器中反应生成甲缩醛反应液，所述甲醛反应液经过至少两级精馏精制得到普通浓度的甲缩醛溶液和浓度为99％以上的高浓度甲缩醛溶液；

S2：步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液送入铁钼法甲醛反应单元中在铁钼催化剂的作用下反应得到甲醛溶液；步骤S1得到的高浓度的甲缩醛溶液送入聚甲氧基二甲醚反应单元中作为甲缩醛原料来源；

S3：铁钼法得到得到甲醛溶液经过甲醛浓缩单元进一步浓缩得到浓度85％以上的高浓度甲醛溶液，以及浓度为20～50％的稀甲醛溶液并循环送至甲缩醛反应器中；

S4：以步骤S3得到高浓度甲醛溶液与步骤S1得到高浓度甲缩醛溶液为原料在聚甲氧基二甲醚反应单元中聚合得到聚甲氧基二甲醚产品和副产稀甲醛。

作为优选，步骤S1得到的普通浓度的甲缩醛溶液的浓度控制在50～80％。

作为优选，步骤S4中得到副产稀甲醛的浓度控制在10～40％。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、使用铁钼法甲醛与聚甲氧基二甲醚的配套，使生产的甲醛浓度大幅提高(以甲缩醛为原料生产甲醛时最高可达70％)甲醛一次生产浓度，从而使甲醛在后面的浓缩过程降低了蒸汽的使用量。2、由于铁钼法甲醛工艺可以以甲缩醛为原料生产甲醛，因此甲醛浓缩装置及聚甲氧基二甲醚装置产生的稀甲醛可以处理成甲缩醛，再将甲缩醛送至铁钼法甲醛装置生产成甲醛，因此可以消除甲缩醛作为副产品。3、铁钼法甲醛工艺在生产甲醛时与银法同样经济，也很成熟，并且催化剂使用时间长。产品质量可长期保持稳定。因此与聚甲氧基二甲醚配套时，整个配套生产过程也更稳定，产品性能更好。4、由于甲醛的生产浓度更高，因此整个系统产生的废水量会小得多。对环境友好。

附图说明

图1为本发明所述铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

如图1所示，本发明的铁钼法甲醛配套的聚甲氧基二甲醚生产工艺流程技术主要有铁钼法甲醛反应单元、甲醛浓缩单元、甲缩醛反应单元和聚甲氧基二甲醚反应单元组成。过程为：铁钼法甲醛反应单元生产的的甲醛(浓度在55％以上)送至甲醛浓缩装置经过两级浓缩器浓缩后甲醛浓度达超过85％，并且副产一定量的稀甲醛(稀甲醛的浓度和量根据反应循环控制)。85％的浓甲醛与来自甲缩醛反应器的高浓度甲缩醛送至聚甲氧基二甲醚装置的反应器反应后，生成聚甲氧基二甲醚的混合物，混合物经过精制提纯后得到DMMn的产品，并且副产一部分稀甲醛。甲醛浓缩过程中副产的稀甲醛与聚甲氧基二甲醚装置副产的稀甲醛送到甲缩醛反应器中与新鲜的甲醇反应，生产得到普通浓度甲缩醛和高浓度甲缩醛，其中普通浓度甲缩醛送至铁钼法甲醛生产装置生产高浓度甲醛，另一部分高浓度甲缩醛送至聚甲氧基二甲醚生产装置的反应器中生产聚甲氧基二甲醚产品。整个过程完成一个闭合的循环，最终产品只有聚甲氧基二甲醚，初始原料为甲醇。本发明各物质的浓度均采用质量百分比。

在本发明的聚甲氧基二甲醚生产过程中，主要将铁钼法生产甲醛工艺与聚甲氧基二甲醚工艺配套起来，使得一次生产甲醛的浓度大幅提高(现有技术中以甲缩醛为原料生产的甲醛浓度最高只有70％，而且成本较高)，从而使得甲醛在后面的浓缩过程降低了蒸汽的使用量。同时由于铁钼法甲醛工艺采用的是甲缩醛为原料生产甲醛，因此减少或完全消除了甲缩醛这种副产品，化工领域汇总甲缩醛产品的市场量很小，价格相对较低，作为副产品产出会导致聚甲氧基二甲醚生产成本的提升；同时铁钼法甲醛工艺属于成熟工艺，其催化剂使用寿命长，产品质量稳定，与聚甲氧基二甲醚工艺配套生产，能较大降低聚甲氧基二甲醚的成本，提供新的甲醛原料供给方案，且原始原料只需甲醇即可，避免多物料投料，且甲醛的一次生产弄多高，系统产生的废水量大幅下降，对环境更加友好。