一种酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法与流程

文档序号:12091237阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是步骤为:

a、配料:取原料酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,酸酐与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1:100,催化剂用量为酸酐质量用量的1wt%~20wt%;

所述酸酐是脂肪族酸酐或芳香族酸酐;

所述催化剂是Lewis酸或质子酸;

b、反应:在高压反应容器中,依次加入酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,升温至80~350℃,在压力0.1~10.0 MPa、温度80~350℃下反应1~8h,停止加热,降温至室温,放去气体,取出反应后物料;

c、后处理:将反应后物料倒入1~5倍体积量的饱和碳酸氢钠水溶液中,用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、并用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥2~3h后,过滤,滤液经蒸馏或减压蒸馏除去溶剂,余下物即为制得的羧酸甲酯。

2.按权利要求1所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是步骤为:

a、配料:取原料酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,酸酐与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1:30,催化剂用量为酸酐质量用量的5wt%~10wt%;

所述酸酐是脂肪族酸酐;

所述催化剂是Lewis酸或质子酸;

b、反应:在高压反应容器中,依次加入酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,升温至180~220℃,在压力0.5~8.0 MPa、温度180~220℃下反应1~8h,停止加热,降温至室温,放去气体,取出反应后物料;

c、后处理:将反应后物料倒入1~5倍体积量的饱和碳酸氢钠水溶液中,用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、并用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥2~3h后,过滤,滤液经蒸馏或减压蒸馏除去溶剂,余下物即为制得的羧酸甲酯。

3.按权利要求1所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是步骤为:

a、配料:取原料酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,酸酐与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1:30,催化剂用量为酸酐质量用量的5wt%~10wt%;

所述酸酐是芳香族酸酐;

所述催化剂是Lewis酸或质子酸;

b、反应:在高压反应容器中,依次加入酸酐、碳酸二甲酯和催化剂,升温至270~320℃,在压力1.0~10.0 MPa、温度270~320℃下反应1~8h,停止加热,降温至室温,放去气体,取出反应后物料;

c、后处理:将反应后物料倒入1~5倍体积量的饱和碳酸氢钠水溶液中,用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、并用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥2~3h后,过滤,滤液经蒸馏或减压蒸馏除去溶剂,余下物即为制得的羧酸甲酯。

4.按权利要求1、2或3所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是:所述脂肪族酸酐是丁二酸酐、戊二酸酐、顺丁烯二酸酐、二甲基马来酸酐、甲基琥珀酸酐、以及1,1-环己基二乙酸酐中的任一种或两种以上的混合物。

5.按权利要求1、2或3所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是:所述芳香族酸酐是苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、苝-3,4,9,10-四羧酸二酐、1,8-萘二甲酸酐、3-溴-1,8-萘二甲酸酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、降冰片烯二酸酐、(4-甲基)四氢苯二甲酸酐、(4-甲基)六氢苯二甲酸酐、二苯甲酮四甲酸二酐、内亚甲基六氢苯二甲酸酐、以及马来酸酐共聚物中的任一种或两种以上的混合物。

6.按权利要求1、2或3所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是:所述Lewis酸是氯化铝、氯化铁、三氟化硼、氯化锌、有机锡化合物Sn(X)m(Y)n(X、Y分别表示取代基−R、−OR、−OAr、−Cl、−OH,R为烷基,Ar为芳基)、以及有机钛化合物 Ti(OCnH2n+1)4(n为 1~4)中的任一种。

7.按权利要求1、2或3所述酸酐与碳酸二甲酯反应合成羧酸甲酯的方法,其特征是:所述质子酸是硫酸、亚硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、多聚磷酸、以及硼酸中的任一种。

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