一种易溶聚乙烯醇的生产方法与流程

文档序号:12104200阅读:1356来源:国知局

本发明涉及一种聚乙烯醇(PVA)的生产方法,特别涉及一种易溶解的聚乙烯醇的生产方法。



背景技术:

聚乙烯醇树脂是一种无毒无味的高分子聚合物,通常为白色片状、絮状或粉末状固体,目前是世界产量最大的聚合物之一。溶于水,不溶于甲醇、乙二醇、丙酮、苯、四氯化碳、汽油、植物油等。微溶于二甲基亚砜。有良好的黏结性、耐油性、耐溶剂性、成膜性等性能,与自然环境具有良好的亲和性,不积累,无污染。聚乙烯醇是重要化工原料,广泛应用于纺织、造纸、胶水、涂料、粘合剂、医药包装、膜材料、乳化剂和分散剂等产品,市场应用前景广泛,开发利用前景良好。

目前常规聚乙烯醇生产工艺为常压法生产,其优点是生产连续稳定,符合企业连续化生产要求,生产出的常规聚乙烯醇性能能够满足市场基本要求。但随着聚乙烯醇的应用领域拓宽,对产品的性能要求也越来越高,常规生产的聚乙烯醇的性能已经不能够满足市场中一些特殊领域。

在一些聚乙烯醇应用领域,对聚乙烯醇的性能有着较高的要求。尤其在生产聚乙烯醇薄膜时,对聚乙烯醇原料的溶解性能要求更高。由于聚乙烯醇薄膜具有良好的透明度和光泽性,良好的耐油性能、透湿性大、脱模性和良好的气体阻隔性,可应用于洗涤产品、食品、电子产品和药品等产品的包装,同时还可用作水转印薄膜和光学薄膜材料等。在生产水转印薄膜时,聚乙烯醇的溶解性能是一个重要指标,若溶解性能较差,则直接影响水转印的效果。生产聚乙烯醇光学薄膜时,为满足聚乙烯醇光学薄膜良好的透明性和光泽性,对聚乙烯醇的溶解性能同样有着苛刻要求,若聚乙烯醇原料难溶解、溶解不彻底,在聚乙烯醇在成膜后,影响薄膜的透明性和光泽性。



技术实现要素:

本发明旨在提供一种聚乙烯醇的生产方法,通过改变聚乙烯醇的生产工艺,以提高聚乙烯醇的溶解性能指标,完成对聚乙烯醇的性能改善。

本发明解决技术问题,采用如下技术方案:

本发明易溶聚乙烯醇的生产方法,包括聚合和醇解各单元过程;所述聚合是将醋酸乙烯酯和甲醇在预热器预热至60-65℃后,再加入已升温至60-65℃的聚合釜中,然后加入引发剂,在1.2-2.0atm的压力范围内进行聚合。

具体的,本发明易溶聚乙烯醇的生产方法,按如下步骤进行:

1、聚合

对聚合釜进行氮气置换,完成后,将聚合釜和预热器升温至60-65℃;将醋酸乙烯酯和甲醇加入预热器,预热到60-65℃后再加入聚合釜,将引发剂的甲醇溶液直接加入聚合釜,在1.2-2.0atm下进行聚合反应,反应完成后对反应液进行精馏分离,得到聚醋酸乙烯酯甲醇溶液;

聚合用醋酸乙烯酯的纯度大于99.80%。引发剂为偶氮类引发剂,优选偶氮二异丁腈。所用甲醇的质量占醋酸乙烯酯和甲醇总质量的20-55%;所述引发剂的质量占醋酸乙烯酯质量的0.01-0.04%。所述引发剂在甲醇溶液中的质量浓度为1.0-1.2%。

2、醇解

将所得聚醋酸乙烯酯甲醇溶液与碱的甲醇溶液进行混合,聚醋酸乙烯酯与碱的摩尔比为1:0.006-0.02,以常规釜式醇解或皮带醇解方式生产,粉碎、挤压、干燥后获得PVA成品;所述碱为氢氧化钠。

与已有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:

1、本发明所得聚乙烯醇产品的溶解性能较同品种的聚乙烯醇更好,符合一些特殊领域对聚乙烯醇原料的要求,良好的易溶解效果使得聚乙烯醇应用领域得到更好的延伸。

2、本发明聚乙烯醇的生产方法,采用一定温度压力进行聚合,其引发剂引发速度增加,使得产品的生产效率提高,降低了生产成本;且使得生产的聚乙烯醇多支链、不易堆积紧密,致使熔点、结晶度和密度都较低,在聚乙烯醇溶解时较普通产品快,且溶解彻底,符合一些领域对聚乙烯醇溶解性能要求。

具体实施方式

实施例1:

首先对聚合釜进行氮气置换,进行存氧的去除,氮气置换完全后,对聚合釜和预热器升温至65℃。从预热器加入纯度为99.90%醋酸乙烯酯(VAC)和甲醇(甲醇的质量占醋酸乙烯酯和甲醇总质量的50%)溶液,经预热后进入聚合釜,将引发剂偶氮二异丁腈的甲醇溶液(偶氮二异丁腈与VAC质量比为0.04%)直接加入聚合釜,使反应在1.0atm的聚合釜内反应4.0小时;再对聚合反应后的聚醋酸乙烯酯溶液进行精馏提纯,将精馏提纯后聚醋酸乙烯酯溶液用甲醇配成浓度为35%树脂液。将树脂液与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.006进行醇解,待树脂醇解完成,再进行干燥、粉碎,得到聚乙烯醇成品。

首先对聚乙烯醇成品进行聚合度和醇解度测定,然后取两等份聚乙烯醇成品分别放入45℃和95℃两种不同温度的水中,观察聚乙烯醇在两种不同温度的水溶液中的溶解状态,并记录溶解时间,结果见表1。

实施例2:

本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产,区别仅在于将精馏后浓度为35%的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。

所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定,结果见表1。

实施例3:

本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产,区别仅在于聚合反应的压力为1.2atm。

所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定,结果见表1。

实施例4:

本实施例按实施例3相同的方式进行聚乙烯醇的生产,区别仅在于将精馏后浓度为35%的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。

所得聚乙烯醇成品按实施例3相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定,结果见表1。

实施例5:

本实施例按实施例1相同的方式进行聚乙烯醇的生产,区别仅在于聚合反应的压力为2.0atm。

所得聚乙烯醇成品按实施例1相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定,结果见表1。

实施例6:

本实施例按实施例5相同的方式进行聚乙烯醇的生产,区别仅在于将精馏后浓度为35%的树脂与氢氧化钠的甲醇溶液按树脂与碱的摩尔比为1:0.02进行醇解。

所得聚乙烯醇成品按实施例5相同的方式进行聚合度、醇解度及溶解性能的测定,结果见表1。

表1

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