本发明属于化工生产技术领域，涉及保护性杀菌剂百菌清的制备方法，具体涉及高纯度百菌清的制备。
背景技术：
百菌清化学名称为四氯间苯二腈（2，4，5，6一四氯一1，3一苯二甲腈）纯品为白色无味粉末，沸点350℃，熔点250-251℃，微溶于水，溶于二甲苯和丙酮等有机溶剂。原粉含有效成份96%，外观为浅黄色粉末，稍有刺激臭味，对酸、碱、紫外线稳定。低毒，对兔眼睛和角膜有明显刺激作用，可产生角膜混浊，且不可逆转，但对人眼睛没有此种作用。对少数人皮肤有刺激作用。百菌清为一种非内吸性广谱杀菌剂对多种作物真菌病害具有预防作用。能与真菌细胞中的3-磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶体中含有半胱氨酸的蛋白质结含，破坏酶的活力，使真菌细胞的代谢受到破坏而丧失生命力。百菌清的主要作用是防止植物受到真菌的侵害。在植物已受到病菌侵害，病菌进入植物体内后，杀菌作用根小。百菌清没有内吸传导作用，不会从喷药部位及植物的根系被吸收。百菌清在植物表面有良好的黏着性，不易受雨水等冲刷，因此具有较长的药效期，在常规用量下，一般药效期约7～l0d。通过烦剂或粉尘剂烟雾或超微细粉尘细小颗粒沉降附着在植株表面，发挥药效作用，适用于保护地。
六氯苯是百菌清合成过程中过氯化所产生的杂质，简称hcb，是一种持久性有机污染物。随着世界各国对环境保护的日臻完善，对百菌清中hcb的要求越来越高，根据新的fao标准，百菌清中的hcb要求控制在40ppm一下，而欧美地区则要求控制在20ppm一下，部分国家则要求控制在10ppm一下。
百菌清常用的合成方法为间苯二腈经熔融后送入汽化器汽化或直接与部分气流（n2）通过喷嘴雾化进行反应器。氯气经干燥预热后与气态间苯二腈混合，氮气作为稀释气用于间苯二腈汽化或雾化和调节反应物浓度。反应器采用流化床或其他形式，反应后气体经入捕集器，百菌清凝华析出并被连续送出即为产品，收率90%。尾气主要是氯、氯化氢和氮气，可部分循环或全部去尾气回收处理系统。也可采用将液态四氯化碳喷入捕集器中，在与反应气接触后，百菌清凝华析出。四氯化碳则汽化，与尾气一同排出，经进一步冷却至-6℃，四氯化碳冷凝循环使用。
cn200610048783.6提出的一种低六氯苯含量百菌清的生产方法，采用流化床与固定床结合的方法，同时采用两步通氯的工艺，其生产的百菌清中hcb含量基本能够达到小于40ppm的要求，但是其生产过程采用两步通氯的工艺，造成工艺控制点多，实际生产操作困难，同时不但氯气的消耗量大，而且生产后处理工作量也比较大，大规模生产较为困难。
cn201110076389.4所提出的百菌清生产工艺与cn200610048783.6类似，同样是采取两步通氯的方式进行生产百菌清，存在的缺陷为通氯量也较大。
cn201410740625.1提出的方案为采用改性椰壳活性炭为催化剂，同样的采取两步通氯的方式进行生产，存在的缺点为通氯控制点多，通氯量过大，尾气后处理工作量大。
技术实现要素：
本发明针对现有工艺技术的不足，改进原有的复合床通氯方式生产低六氯苯含量、高纯度的百菌清原药，其收率达到97%以上，含量达到99.5%以上，hcb≤10ppm。
本发明通过以下技术方案予以实现。
高纯度百菌清的制备方法是将计量的间苯二甲腈投入到汽化器中进行汽化，间苯二甲腈汽化后经氮气带出汽化器并与氯气在混合中混合后依次进入装有专用氯化催化剂的流化床及固定床进行反应。进气量的摩尔比为间苯二甲腈：氮气：氯气=1:2-5:4-5，流化床及固定床的反应温度分别控制在340—350℃，压力0.002-0.005mp,反应结束后，反应混合气送入收料器，经过冷凝干燥后即可得到百菌清。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的低含量六氯苯，高纯度百菌清的制备，采用一次通氯的方式，实际生产过程中减少通氯控制点，工艺及操作实用性强，步骤简单，其收率达到97%以上，含量达到99.5%以上，hcb≤10ppm。
具体实施方式
实施例1
将计量的间苯二甲腈投入到汽化器中进行汽化，间苯二甲腈汽化后经氮气带出汽化器并与氯气在混合中混合后依次进入装有专用氯化催化剂的流化床及固定床进行反应。进气量的摩尔比为间苯二甲腈：氮气：氯气=1:2.5:4.2，流化床及固定床的反应温度分别控制在342℃，压力0.003mp,反应结束后，反应混合气送入收料器，经过冷凝干燥后得到百菌清，收率为97.2%，含量为99.5%，hcb为9.5ppm。
实施例2
将计量的间苯二甲腈投入到汽化器中进行汽化，间苯二甲腈汽化后经氮气带出汽化器并与氯气在混合中混合后依次进入装有专用氯化催化剂的流化床及固定床进行反应。进气量的摩尔比为间苯二甲腈：氮气：氯气=1:3:4.5，流化床及固定床的反应温度分别控制在345℃，压力0.003mp,反应结束后，反应混合气送入收料器，经过冷凝干燥后得到百菌清，收率为97.3%，含量为99.6%，hcb为9ppm。
实施例3
将计量的间苯二甲腈投入到汽化器中进行汽化，间苯二甲腈汽化后经氮气带出汽化器并与氯气在混合中混合后依次进入装有专用氯化催化剂的流化床及固定床进行反应。进气量的摩尔比为间苯二甲腈：氮气：氯气=1:4:5，流化床及固定床的反应温度分别控制在345℃，压力0.004mp,反应结束后，反应混合气送入收料器，经过冷凝干燥后得到百菌清，收率为97.2%，含量为99.7%，hcb为8ppm。