本发明涉及一种以粗酚为主要原料制备酚醛树脂的方法，具体涉及一种以粗酚为主要原料的以粗酚为主要原料制备酚醛树脂的方法。
背景技术：
酚醛树脂是一种常用的粘结剂，其的制备一般采用苯酚和甲醛制备，由于苯酚价格高昂，造成酚醛树脂成本居高不下，在大多数领域比如汽车刹车片，对于酚醛树脂各项指标要求非常高，而粗酚成分复杂，含苯酚、甲酚、二甲酚等不同酚类，再加上来源不同，成分波动很大，即使同一焦化厂，煤种的变化也会造成成分波动，造成粗酚生产的酚醛树脂质量波动大，各项指标很难达到要求。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种以粗酚为主要原料制备酚醛树脂的方法，克服了现有技术的缺陷，大幅降低了生产成本，同时，生产出的酚醛树脂可以单独或复合配制应用于耐火材料领域。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种以粗酚为主要原料制备酚醛树脂的方法，包括如下步骤：
第一步：以粗酚代替苯酚作为酚醛树脂原料；
第二步：对粗酚原料进行分析，找出苯酚、甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚以及二甲酚的含量，然后，计算出粗酚的摩尔数；将计量后的粗酚用真空泵加入反应釜中；
第三步：将反应釜内的温度调整到40～45℃，然后向反应釜内加入草酸，草酸的加入量为粗酚加入量的1.5%～2.5%，其中百分比为质量百分比；
第四步：将反应釜内的温度升至70～75℃，然后开始向反应釜内加入甲醛进行反应，其中，甲醛的加入量，按照甲醛/苯酚的摩尔比为0.68～0.85进行配比, 甲醛的加入方式采取滴加形式逐渐加入，滴加的速度设置为甲醛加入量的2～3%/分钟；
第五步：甲醛添加完毕后，待反应结束时打开真空泵，进行脱水作业，温度升至160℃脱水结束，然后，将酚醛树脂块放料至接料斗；
第六步：待酚醛树脂块冷却后磨粉至140目，或者配入30～70%的聚酯块混合磨粉至140目，计量，包装。
进一步，所述第二步计算粗酚摩尔数时，苯酚分子量按94算，二甲酚分子量按122算，甲酚、邻甲酚、间甲酚以及对甲酚分子量均按108算。
进一步，所述第四步加入甲醛中途如果升温过快需对反应釜降温进行控制，温度控制在96℃以下，如果冷却过程中温度升比较快，可以先关闭甲醛加料阀门，待温度下降到规定温度时再进行滴加。
进一步，所述第五步，甲醛滴加完毕后，脱水作业之前，将反应釜升温至99～100.5℃，反应溶液回流1小时。
本发明的有益效果在于：本发明方法采用粗酚制备酚醛树脂，1吨粗酚制备1吨酚醛树脂，而常规方法采用苯酚制备酚醛树脂，1吨苯酚制备1.25吨酚醛树脂，目前，市面上1吨苯酚7600元，而1吨粗酚仅为2500元，因此本发明的方法大大的降低了酚醛树脂的生产成本，另外，以本发明方法制备的酚醛树脂可以单独或复合配制应用于耐火材料领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本实施例以3000L反应釜为例，使用酒钢焦化厂粗酚，粗酚1400公斤，甲醛（36.7%）673公斤，草酸27公斤，将粗酚用真空泵加入反应釜，调温至40～45℃，将草酸加入反应釜，甲醛加入计量罐，将反应釜温度升至70～75℃开始滴加甲醛，加入速度15公斤/分钟（滴加甲醛时间约45分钟～1小时），中途如果升温过快需对反应釜降温进行控制，温度控制在96℃以下，如果冷却过程中温度升比较快，可以先关闭甲醛加料阀门，待温度下降到规定温度时再进行滴加，甲醛加完后，升温至99～100.5℃，回流1小时，打开真空泵，开始进行脱水作业，温度升至160℃脱水结束后放料至接料斗即酚醛树脂块，将冷却后的数值块磨粉至140目，计量、包装。
本实施例中，计算粗酚摩尔数时，苯酚分子量按94算，二甲酚分子量按122算，甲酚、邻甲酚、间甲酚以及对甲酚分子量均按108算。
本实施例中，由于粗酚中成分复杂，酚和甲醛反应速度很难控制，所以在反应釜中要严格控制甲醛加入速度，采取滴加形式逐渐加入甲醛能够很好的解决此问题。
本实施例中，加入甲醛中途如果升温过快需对反应釜降温进行控制，温度控制在96℃以下，如果冷却过程中温度升比较快，可以先关闭甲醛加料阀门，待温度下降到规定温度时再进行滴加。本发明的方法需要严格的控制反应温度。
本实施例中，甲醛滴加完毕后，脱水作业之前，将反应釜升温至99～100.5℃，反应溶液回流1小时，反应溶液回流1小时便于充分反应。
本发明的方法大大的降低了酚醛树脂的生产成本，同时，以本发明方法制备的酚醛树脂可以应用于耐火材料领域。具体的以炼钢厂连铸中间包用干式振动料为例，配比如下：1～5mm烧结镁砂50%，0～1mm烧结镁砂20%，200目26.5%，粗酚制树脂粉3%，硼砂0.5%，六亚甲基四氨0.3%，以上配比制成中间包干式振动料，按照耐材行业检测方法，抗折强度大于2.5MPa，完全满足现场使用条件。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。