2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法与流程

文档序号:11104301阅读:来源:国知局

技术特征:

1.2-硝基-4-三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于:以3-硝基-4-氯三氟甲苯和氰化试剂为原料,在金属溴化物和氰化亚铜的作用下反应,即得所述2-硝基-4-三氟甲基苯腈。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氰化试剂为亚铁氰化盐,优选为亚铁氰化钾、亚铁氰化钠中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述氰化试剂与3-硝基-4-氯三氟甲苯的摩尔比为(0.11-0.2):1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属溴化物选自溴化钠、溴化钾中的至少一种。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:所述金属溴化物与3-硝基-4-氯三氟甲苯的摩尔比为(0.01-1):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:氰化亚铜与3-硝基-4-氯三氟甲苯的摩尔比为(0.01-0.5):1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为110-200℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应在溶剂中进行,所述溶剂选自二甲苯,苯甲腈,N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲砜、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、聚乙二醇中的至少一种;优选为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应在惰性气体保护下进行。

10.根据权利要求1或2或4或6或8或9所述的制备方法,其特征在于:反应结束后,过滤反应液回收金属溴化物和氰化亚铜,然后减压蒸馏所得滤液,收集目标产物即得2-硝基-4-三氟甲基苯腈纯品。

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