1.一种3,3,5,5-四甲基联苯胺的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将2,6-二甲基苯胺加入到无水乙醇中,再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应,然后滴加氧化剂,滴加完毕后搅拌直至固体析出,抽滤固体,分别用水和乙醇洗涤后晾干得到活化后的2,6-二甲基苯胺,其中催化剂为钨酸钠、钨酸铵、钼酸钠或钼酸铵,氧化剂为次氯酸溶液或双氧水溶液;
(2)在氯化铵的水溶液中加入溶解有活化后的2,6-二甲基苯胺的四氢呋喃溶液,再加入冰乙酸和金属催化剂,反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中,搅拌直至固体析出,抽滤固体得到3,3,5,5-四甲基联苯粗品,其中金属催化剂为锌粉、醋酸钯或碘化镍;
(3)将3,3,5,5-四甲基联苯粗品加入到甲醇中,再加入锌粉,升温至50-70℃反应,趁热抽滤,浓缩后加入乙醇中,继续升温溶解,过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5-四甲基联苯纯品。
2.根据权利要求1所述的3,3,5,5-四甲基联苯胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述催化剂的用量为1L 2,6-二甲基苯胺对应催化剂的质量为50g。
3.根据权利要求1所述的3,3,5,5-四甲基联苯胺粗品的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述金属催化剂为锌粉时,活化后的2,6-二甲基苯胺与锌粉的质量比为3:4,所述金属催化剂为醋酸钯时,活化后的2,6-二甲基苯胺与醋酸钯的质量比为10:1,所述的金属催化剂为碘化镍时,活化后的2,6-二甲基苯胺与碘化镍的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的3,3,5,5-四甲基联苯胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述3,3,5,5-四甲基联苯粗品与锌粉的质量比为10:1。