本发明涉硅烷合成领域，尤其涉及二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷的合成。
背景技术：
众所周知，有机硅产品有许多特殊性能，如温粘系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小、绝缘性好、表面张力小、对金属无腐蚀、无毒等。由于这些特性，机硅产品已应用在许多方面而具有卓越的效果。
有机硅烷作为有机硅产品中的一大类，其应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩大到：建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等等。此外，有机硅烷不仅可以作为一种基础材料、结构材料在一些大工业中大量应用，而且可以作为补助剂或辅助材料与其它材料共用或改善其他材料的的工艺性能。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新型硅烷—二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷与其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷：
所述式I中，X为卤素取代基；所述X为Br或I。
本发明还提供了具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在有机溶剂和缚酸剂的作用下，将二氯二甲基硅烷与卤丙烷乙二醇醚进行缩合反应，得具有式II所示结构的二甲基(3-卤丙烷)乙氧基氯硅烷；
式II中，X为卤素取代基；
(2)将所述步骤(1)得到的具有式II结构的二甲基(3-卤丙烷)乙氧基氯硅烷与甲醇进行缩合反应，得到具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷。
所述有机溶剂为氯甲烷、甲苯、石油醚或丙酮。
所述缚酸剂为三乙胺、吡啶或甲基吡啶。
所述步骤(1)中缩合反应的温度为0～80℃。
所述步骤(2)中缩合反应的温度为10～30℃。
所述3-卤丙烷乙二醇醚、二氯二甲基硅烷、甲醇和缚酸剂的摩尔比为1：1～3：1～3：2～6。
本发明所述的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷作为合成2-二甲基-1,6-二氧-2-硅环辛烷原料。
技术效果：本发明提供的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷可以方便，高效合成2,2-二甲基-1,6-二氧-2-硅环辛烷。
具体实施方式
本发明提供了具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷：
所述式I中，X为卤素取代基；所述X优选为Br或I。
本发明还提供了具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
(1)在有机溶剂和缚酸剂的作用下，将二氯二甲基硅烷与卤丙烷乙二醇醚进行缩合反应，得具有式II所示结构的二甲基(3-卤丙烷)乙氧基氯硅烷；
式II中，X为卤素取代基；
(2)将所述步骤(1)得到的具有式II结构的二甲基(3-卤丙烷)乙氧基氯硅烷与甲醇进行缩合反应，得到具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷。
本发明优选将二氯二甲基硅烷、溶剂、缚酸剂混合后滴加3-氯丙烷乙二醇醚进行一次缩合反应得反应液。
在本发明中，对滴加速度没有特殊限制，选用本领域常规滴加速度即可。
在本发明中，所述反应温度优选为0～80℃，更优选为20～60℃，最优选为30～50℃。
在本发明中，所述溶剂优选为二氯甲烷、甲苯、石油醚或丙酮，更优选为二氯甲烷或甲苯。
在本发明中，所述3-氯丙烷乙二醇醚与溶剂的用量比为1mol:900-1500mL,更优选为1mol:1000-1300mL。
所述缩合反应后，本发明将一次缩合反应后的反应液与甲醇混合进行二次缩合反应得到二次缩合反应液。
在本发明中，优选将甲醇滴加到一次缩合反应的反应液中，在本发明中对滴加速度没有特殊限制，选用本领域常规的滴加速度即可。
在本发明中，所述二次缩合反应的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃。
在本发明中所述3-卤丙烷乙二醇醚、二氯二甲基硅烷、甲醇和缚酸剂的摩尔比优选为1：1～3：1～3：2～6，更优选为1：1.5～2.5：1.5～2.5：3～5。
本发明将二次缩合反应液过滤得滤液，将滤液蒸精馏得目标产物具有式I所示结构的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷。
本发明对过滤方法没有特殊限制，选用本领域常规过滤方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的二甲基甲氧基(3-卤丙氧)乙氧基硅烷与其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将183g(1mol)3-溴丙烷乙二醇醚，滴加到含有260g(2mol)二甲基二氯硅烷，408g(4.04mol)三乙胺的1000mL二氯甲烷溶液中，控制反应温度在20-30℃，滴加完毕继续搅拌一定时间，然后滴加100g(3.12mol)甲醇，反应完毕过滤除去固体，滤液除去溶剂，精馏，得无色液体二甲基甲氧基(3-溴丙氧)乙氧基硅烷192g，纯度大于95％，收率71％，其结构表征如以下数据所示。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)3.98-3.94(m,2H),3.56–3.51(m,7H),3.39-3.35(m,2H),1.91-1.86(m,2H),0.14(s,6H)；13C NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)73.6,68.3,62.0,50.1,32.9,30.3,2.1.MS(EI,m/z)271。
实施例2
将183g(1mol)3-溴丙烷乙二醇醚，滴加到含有300g(2.33mol)二甲基二氯硅烷，370g(4.68mol)吡啶的1200mL 60-90石油醚溶液中，控制反应温度在20-30℃，滴加完毕继续搅拌一定时间，然后滴加150g(4.69mol)甲醇，反应完毕过滤除去固体，滤液除去溶剂，精馏，得无色液体二甲基甲氧基(3-溴丙氧)乙氧基硅烷214g，纯度大于95％，收率79％，其结构表征如以下数据所示。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)3.98-3.94(m,2H),3.56–3.51(m,7H),3.39-3.35(m,2H),1.91-1.86(m,2H),0.14(s,6H)；13C NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)73.6,68.3,62.0,50.1,32.9,30.3,2.1.MS(EI,m/z)271。
实施例3
将230g(1.00mol)3-碘丙烷乙二醇醚，滴加到含有270g(2.09mol)二甲基二氯硅烷，423g(4.19mol)三乙胺的1000mL甲苯溶液中，控制反应温度在20-30℃，滴加完毕继续搅拌一定时间，然后滴加110g(3.44mol)甲醇，反应完毕过滤除去固体，滤液除去溶剂，精馏，得无色液体二甲基甲氧基(3-碘丙氧)乙氧基硅烷260g，纯度大于95％，收率82％，其结构表征如以下结构所示。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)3.99–3.95(m,2H),3.57-3.54(m,5H),3.39-3.35(m,2H),3.18-3.12(m,2H),2.07-2.02(m,2H),0.14(s,6H)；13C NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)73.6,73.1,62.0,50.1,34.7,3.1,2.1.MS(EI,m/z)318。
实施例4
将230g(1.00mol)3-溴丙烷乙二醇醚，滴加到含有310g(2.40mol)二甲基二氯硅烷，380g(4.81mol)吡啶的1100mL丙酮溶液中，控制反应温度在20-30℃，滴加完毕继续搅拌一定时间，然后滴加180g(5.63mol)甲醇，反应完毕过滤除去固体，滤液除去溶剂，精馏，得无色液体二甲基甲氧基(3-溴丙氧)乙氧基硅烷270g，纯度大于95％，收率85％，其结构表征如以下数据所示。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)3.99–3.95(m,2H),3.57-3.54(m,5H),3.39-3.35(m,2H),3.18-3.12(m,2H),2.07-2.02(m,2H),0.14(s,6H)；13C NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)73.6,73.1,62.0,50.1,34.7,3.1,2.1.MS(EI,m/z)318。
实施例5
将217g二甲基甲氧基(3-溴丙氧)乙氧基硅烷与600mL无水四氢呋喃的混合溶液，滴加到含有30g镁屑、少量碘的100mL无水四氢呋喃中，引发反应后控制滴加，维持反应温度30～60℃，反应完毕除去大部分溶剂，过滤除去固体盐，滤液精馏，得无色液体(2,2-二甲基-1,6-二氧-2-硅环辛烷)109g，纯度大于95％，收率68％,其结构表征如以下数据所示。
1H NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)3.98-3.93(m,2H),3.57-3.55(m,2H),3.39–3.36(m,2H),1.53-1.51(m,2H),1.32-1.29(m,2H),0.21(s,6H)；13C NMR(400MHz,CDCl3):δ(ppm)76.2,75.2,59.4,22.0,16.7,3.0.MS(EI,m/z)160。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。