本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂的制备方法。
背景技术：
聚对苯二甲酸丙二酯（PTT）大分子链的3个亚甲基产生的“奇碳效应”，使它形成明显的“Z”字形构象，具有独特的性能。PTT具有优良的回弹性、蓬松性、抗污性、耐磨性、易染性等特点，广泛用于地毯纤维、薄膜、纺织品、工程塑料等领域，应用前景广阔。研究表明，PTT的特性黏度（η）达到0.9000dL/g以上时，才具有较高的力学强度，制备的纤维强度才能满足多种用途的要求。PTT的η的高低与所用催化剂的性能有很大关系。在合成PTT所用的催化剂中，Ti系催化剂因活性高、价格便宜、对环境无害等备受关注。德国Acordis公司研制出一种新型的聚酯用高活性催化剂C-94，是n（Ti）∶n（Si）为9∶1的二氧化钛-二氧化硅复合氧化物，该催化剂活性高、用量少，催化剂对酯化阶段和缩聚合阶段都有明显的催化作用。陈克权等将C-94催化剂用于PTT合成，制备的PTT的η可达到0.9240 dL/g。Ti系催化剂的应用前景广阔，研制高效、环保的新型Ti系催化剂是目前研究的重要方向之一。载体是催化剂的重要组成部分，载体的种类及性质对催化剂性能有极大影响。硅胶具有良好的力学强度、较大的比表面积和孔径、较好的化学稳定性和热稳定性以及较弱的表面酸性。除此之外，其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶进行表面化学键合或改性的基础。因此，硅胶被广泛用作催化剂载体，如烯烃氧化用催化剂、加氢反应用催化剂、萘氧化制苯酚用催化剂、烯烃聚合用催化剂等的载体。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂的制备方法。
本发明的技术方案在于：
硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）载体硅胶的预处理：称取10.00 g硅胶，加入干燥后的焙烧柱，控制氮气流量在0.2~0.4 L/min，使床层沸腾；先在200 ℃焙烧1 h，再升温至300 ℃焙烧1 h；焙烧结束后自然冷却，关闭氮气，将硅胶置于干燥器中备用；
（2）浸渍：称取6.00 g已焙烧好的硅胶加入茄形瓶，称取TBOT加入30 mL无水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，开启磁力搅拌，浸渍；然后再滴加一定量的去离子水，再浸渍4 h；浸渍结束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，经焙烧处理后，得到硅胶负载型二氧化钛催化剂；浸渍过程中，在加入TBOT浸渍2 h后，添加TEOS，再浸渍2 h，然后干燥，焙烧，即可得到硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂；
（3）催化剂焙烧：使用马弗炉，焙烧，自然冷却降温；在该焙烧程序下，温度升高至200 ℃后保持2h；此过程所用的气体为高纯氮气，流量为0.6~0.7 L/min；继续升温，气体切换为高纯空气，流量为0.6L/min，焙烧；焙烧结束后，在氮气气氛下自然冷却降温。
所述的磁力搅拌的时转速为300~350 r/min。
所述的浸渍温度为35~40 ℃，时间为3~4 h。
所述的焙烧的温度为370~400 ℃，焙烧时间为3~4 h。
本发明的技术效果在于：
本发明制备的硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂的特性黏度最高，色相更好。
具体实施方式
硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）载体硅胶的预处理：称取10.00 g硅胶，加入干燥后的焙烧柱，控制氮气流量在0.2~0.4 L/min，使床层沸腾；先在200 ℃焙烧1 h，再升温至300 ℃焙烧1 h；焙烧结束后自然冷却，关闭氮气，将硅胶置于干燥器中备用；
（2）浸渍：称取6.00 g已焙烧好的硅胶加入茄形瓶，称取TBOT加入30 mL无水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，开启磁力搅拌，浸渍；然后再滴加一定量的去离子水，再浸渍4 h；浸渍结束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，经焙烧处理后，得到硅胶负载型二氧化钛催化剂；浸渍过程中，在加入TBOT浸渍2 h后，添加TEOS，再浸渍2 h，然后干燥，焙烧，即可得到硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂；
（3）催化剂焙烧：使用马弗炉，焙烧，自然冷却降温；在该焙烧程序下，温度升高至200 ℃后保持2h；此过程所用的气体为高纯氮气，流量为0.6~0.7 L/min；继续升温，气体切换为高纯空气，流量为0.6L/min，焙烧；焙烧结束后，在氮气气氛下自然冷却降温。
实施例2
（1）载体硅胶的预处理：称取10.00 g硅胶，加入干燥后的焙烧柱，控制氮气流量在0.2~0.4 L/min，使床层沸腾；先在200 ℃焙烧1 h，再升温至300 ℃焙烧1 h；焙烧结束后自然冷却，关闭氮气，将硅胶置于干燥器中备用；
（2）浸渍：称取6.00 g已焙烧好的硅胶加入茄形瓶，称取TBOT加入30 mL无水乙醇中，配成乙醇溶液，加入茄形瓶，开启磁力搅拌，浸渍；然后再滴加一定量的去离子水，再浸渍4 h；浸渍结束后于115~120 ℃油浴干燥7~8 h，经焙烧处理后，得到硅胶负载型二氧化钛催化剂；浸渍过程中，在加入TBOT浸渍2 h后，添加TEOS，再浸渍2 h，然后干燥，焙烧，即可得到硅胶负载型二氧化钛-二氧化硅催化剂；
（3）催化剂焙烧：使用马弗炉，焙烧，自然冷却降温；在该焙烧程序下，温度升高至200 ℃后保持2h；此过程所用的气体为高纯氮气，流量为0.6~0.7 L/min；继续升温，气体切换为高纯空气，流量为0.6L/min，焙烧；焙烧结束后，在氮气气氛下自然冷却降温。
其中，所述的磁力搅拌的时转速为300~350 r/min。所述的浸渍温度为35~40 ℃，时间为3~4 h。所述的焙烧的温度为370~400 ℃，焙烧时间为3~4 h。
其中，TBOT为钛酸四丁酯，TEOS为正硅酸乙酯。