一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法与流程

文档序号:14826330发布日期:2018-06-30 08:36阅读:1117来源:国知局

本发明属于兽药技术领域,具体涉及一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法。



背景技术:

穿心莲注射液系爵床科植物穿心莲 ( Andrographis paniculata ( Burm. f. ) Ness)乙醇提取物配制而成的无菌水溶液。含有穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等二萜内酯及甲氧基黄酮等活性成分,具有抗菌、增强防御机能、抗炎、解热、镇痛等作用。本品为广谱抗菌药,长期使用无毒副作用, 是临床应用较理想的一种药。实际用在生产中的现存穿心莲中活性成分的提取,不仅所用乙醇浓度高,活性成分含量低,而且提取时间长,耗时多,生产成本高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供了一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,本产方法得到的穿心莲提取液活性成分含量相对较高,且提取条件要求不高。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

本发明提供了一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为40~80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末加入8~10倍量质量百分数为60~90%的乙醇中提取,于温度60℃~80℃提取2~3次,每次提取时间为1~2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的3~5‰,常温脱色,脱色时间为20~30min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量。

根据上述的从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,步骤(2)中,称取步骤(1)中药粉末加入10倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度80℃提取2次,每次提取时间为1~2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用。

根据上述的从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,步骤(3)中,向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为30min。

根据上述的从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,步骤(4)中,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm。

与现有技术相比,本发明的有益效果:

本发明综合三种影响穿心莲注射液中活性成分穿心莲内酯提取的因素,进行筛选优化,选出最佳的提取工艺,发现能尽可能多的提取活性成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯,经检测,含量高达 1.53%,且提取条件要求不高,生产成本降低。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的内容进一步描述,但不局限于这些实施例,以下原料均为市售。

实施例1

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为40~80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末加入8~10倍量质量百分数为60~90%的乙醇中提取,于温度60℃~80℃提取2~3次,每次提取时间为1~2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的3~5‰,常温脱色,脱色时间为20~30min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm。

实施例2

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为60目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g,加入10倍量质量百分数为60%的乙醇中提取,于温度60℃提取2次,每次提取时间为1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为30min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为0.93%。

实施例3

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g,加入8倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度60℃提取3次,每次提取时间为1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为25min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为0.79%。

实施例4

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g,加入10倍量质量百分数为75%的乙醇中提取,于温度70℃提取3次,每次提取时间为1.5h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的4‰,常温脱色,脱色时间为30min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.05%。

实施例5

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为60目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入8倍量质量百分数为90%的乙醇中提取,于温度60℃提取3次,每次提取时间为2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为30min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.45%。

实施例6

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为40目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入9倍量质量百分数为75%的乙醇中提取,于温度60℃提取3次,每次提取时间为1.5h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的3~5‰,常温脱色,脱色时间为20min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为0.95%。

实施例7

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为60目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入10倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度80℃提取3次,每次提取时间为2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为25min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.35%。

实施例8

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入9倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度70℃提取2次,每次提取时间为1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的3~5‰,常温脱色,脱色时间为25min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.53%。

实施例9

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为60目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入10倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度70℃提取3次,每次提取时间为1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的4‰,常温脱色,脱色时间为20min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.42%。

实施例10

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为40目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入8倍量质量百分数为70%的乙醇中提取,于温度80℃提取2次,每次提取时间为1h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的5‰,常温脱色,脱色时间为25min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.25%。

实施例11

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入8倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度60℃提取3次,每次提取时间为2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的4‰,常温脱色,脱色时间为25min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.15%。

实施例12

一种从穿心莲中提取穿心莲内酯的方法,包括以下步骤:

(1)将中药穿心莲净选、干燥、粉碎为80目粉末备用;

(2)称取步骤(1)中药粉末100g加入10倍量质量百分数为80%的乙醇中提取,于温度70℃提取3次,每次提取时间为2h,每次过滤后的滤渣进入下一次提取,合并滤液备用;

(3)向步骤(2)所得滤液中加入活性炭脱色,过滤,得到澄清液;活性炭的加入量为穿心莲总质量的4‰,常温脱色,脱色时间为20min;

(4)利用过滤设备对澄清药液进行过滤,将澄清液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.02~1.15 的流浸膏,用高效液相测活性成分穿心莲内酯的含量,做高效液相时,流动相乙腈与水的体积比为3:7,流速1.0mL/min;柱温35℃:双波长检测225nm,经检测,穿心莲内酯总含量为1.05%。

上述为本发明优选的实施方式,在不脱离本发明所附权利说明书所限定的本发明精神范围内,在形式和细节上对本发明所做的任何变化,都属于本发明的保护范围。

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