1‑O‑乙酰基‑3,4‑二‑O‑苄基‑2,6‑二脱氧‑α‑D‑葡萄糖苷的制备方法与流程

文档序号:11893472阅读:来源:国知局

技术特征:

1. 一种1-O-乙酰基-3,4-二-O-苄基-2,6-二脱氧-α-D-葡萄糖苷的制备方法,其特征在于以6-脱氧-D-葡萄糖烯为原料合成3,4-二-O-苄基-6-脱氧-D-葡萄糖烯,然后将其糖苷化反应生成1-O-乙酰基-3,4-二-O-苄基-2,6-二脱氧-α-D-葡萄糖苷,制备包括以下步骤:

a、3,4-二-O-苄基-6-脱氧-D-葡萄糖烯的合成

在氮气条件下,将6-脱氧-D-葡萄糖烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后依次加入氢化钠和苄溴,在0~70℃温度下进行2~5小时合成反应,制得3,4-二-O-苄基-6-脱氧-D-葡萄糖烯,所述6-脱氧-D-葡萄糖烯与氢化钠、苄溴和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔体积比为1:2.0~7.0:2.0~5:10~30mL;

b、1-O-乙酰基-3,4-二-O-苄基-2,6-二脱氧-α-D-葡萄糖苷的合成

在干燥条件下,将上述a步骤制得的3,4-二-O-苄基-6-脱氧-D-葡萄糖烯溶解在二氯甲烷中,然后搅拌下依次加入醋酸酐、醋酸和质量分数为25~40%的溴化氢醋酸溶液,在0~50℃温度下进行0.25~4小时糖苷化反应,制得 1-O-乙酰基-3,4-二-O-苄基-2,6-二脱氧-α-D-葡萄糖苷,所述3,4-二-O-苄基-6-脱氧-D-葡萄糖烯与醋酸酐、醋酸、溴化氢醋酸溶液和二氯甲烷的摩尔体积比为1:6~30:5~30:0.05~0.5;5~30mL 。

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