一种合成二苄基二氯化锡的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种合成二苄基二氯化锡的方法。
【背景技术】
[0002] 双十二烷基二甲基二苄基氯化锡是一种新型高效有机锡类杀生剂，可用于工业循 环冷却水处理、油田注水处理及污水处理等领域，用作杀生剂。而二苄基二氯化锡是合成双 十二烷基二甲基二苄基氯化锡的重要中间体。在以锡粉及氯化苄为原料合成二苄基二氯化 锡的反应过程中，锡粉由于受到反应体系中原材料及溶剂纯度的影响，在反应过程中会聚 集成直径为5?20mm的球形块状体。而聚集成的球形锡块则失去反应活性，使反应终止， 反应收率只有20%?30%，锡粉利用率也只达到10%?15%。另外，聚集成的球形锡块不 能通过管道排出反应器，只能用强酸将其溶解才能从反应器中排出，导致产生大量的废酸 需要处理。因此，不解决锡粉的结块问题，该产品就不会实现工业化大生产。现有技术解决 锡粉在反应过程中聚集结块的方法是使用高纯度的原料及溶剂，如使用分析纯的试剂或对 工业级的原料及溶剂进行精制后再使用。因此造成生产出的产品成本高，缺乏市场竞争力。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于克服现有以锡粉及氯化苄为原料合成二苄基二 氯化锡的反应过程中，锡粉易聚集结块的问题，提供一种在锡粉和氯化苄反应体系中，不改 变原料配比、不改变反应温度、反应时间等反应条件的情况下，阻止锡粉在反应过程中聚集 成块，高收率合成二苄基二氯化锡的方法。
[0004] 解决上述技术问题所采用的技术方案是：在以锡粉与氯化苄为原料合成二苄基二 氯化锡的反应体系中加入分散剂，分散剂的用量为锡粉质量的10%?300%。
[0005] 上述的分散剂为活性碳、硅藻粉、黄沙、二氧化硅、石英粉、高岭土中的至少一种， 优选黄沙、石英粉、高岭土中的任意两种。
[0006] 上述的分散剂的用量优选锡粉质量的100%?200%，最佳为锡粉质量的150%。
[0007]上述的分散剂的颗粒度为50?270目，优选颗粒度为100?200目。
[0008] 上述的以锡粉与氯化苄为原料合成二苄基二氯化锡的反应体系中，锡粉与氯化苄 的摩尔比为1:1，反应温度为100?120°c。
[0009] 本发明在锡粉和氯化苄合成二苄基二氯化锡的反应体系中添加一种或几种对该 反应惰性的分散剂，该分散剂在反应体系中不溶解，也不参与化学反应过程，但是由于它们 的存在，极大地干扰了锡粉聚集结块的过程，使锡粉在整个化学反应过程中都不能聚集成 块，始终保持粉末状态，从而使反应得以顺利地进行到底。
[0010] 本发明可以彻底消除锡粉在反应过程中聚集成块的现象，使二苄基二氯化锡的总 收率可以达到90%以上，锡粉的利用可达到100%，生产成本大幅降低，并且实现了工业化 大生产。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实 施例。
[0012] 实施例1
[0013] 将119g(lmmol)锡粉（工业级）、127g(lmmol)氯化苄（工业级）及400g甲苯（工 业级）加入IL三口烧瓶中，然后再加入90g100目的黄沙和90g100目的高岭土，在搅拌 条件下加热至120°C，恒温搅拌反应8小时后停止反应，趁热过滤，分离出剩余的锡粉和分 散剂，滤液冷却至室温，结晶4小时，然后经过滤、干燥，得到白色二苄基二氯化锡晶体。
[0014] 根据剩余锡粉的质量，按反应配比重新加入氯化苄和甲苯，进行第二次反应。然后 再根据第二次反应后所剩余锡粉的质量，进行第三次反应，以此类堆进行第四次反应、第五 次反应……，直到锡粉基本耗尽。实验结果见表1。
[0015] 实施例2
[0016] 在实施例1中，所用的高岭土用等质量100目的石英粉替换，其他步骤与实施例1 相同，得到二苄基二氯化锡。
[0017] 同样，根据反应剩余锡粉的量，进行第二次、第三次反应，直到锡粉基本耗尽。实验 结果见表1。
[0018] 实施例3
[0019] 在实施例2中，所用的黄沙用等质量100目的高岭土替换，其他步骤与实施例1相 同，得到二苄基二氯化锡。
[0020] 同样，根据反应剩余锡粉的量，进行第二次、第三次反应，直到锡粉基本耗尽。实验 结果见表1。
[0021] 对比例1
[0022] 在实施例1中，所用的工业级的锡粉、氯化苄、甲苯分别用分析纯的锡粉、氯化苄、 甲苯替换，不添加黄沙和高岭土，其他步骤与实施例1相同，得到二苄基二氯化锡。
[0023] 同样，根据反应剩余锡粉的量，进行第二次、第三次反应，直到锡粉基本耗尽。实验 结果见表1。
[0024] 对比例2
[0025] 在实施例1中，不添加黄沙和高岭土，其他步骤与实施例1相同，反应进行半小时， 锡粉发生结块现象，故终止反应。经后处理得到二苄基二氯化锡。而残留在反应器中较大 的锡块，只能加入强酸将其溶解后排出瓶外。实验结果见表1。
[0026]表1实验结果
[0027]
【主权项】
1. 一种合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：在以锡粉与氯化苄为原料合成二苄 基二氯化锡的反应体系中加入分散剂，分散剂的用量为锡粉质量的10%?300% ; 上述的分散剂为活性碳、硅藻粉、黄沙、二氧化硅、石英粉、高岭土中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所述的分散剂的 用量为锡粉质量的100 %?200%。
3. 根据权利要求1所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所述的分散剂的 用量为锡粉质量的150%。
4. 根据权利要求1?3任意一项所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所 述的分散剂的颗粒度为50?270目。
5. 根据权利要求1?3任意一项所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所 述的分散剂的颗粒度为100?200目。
6. 根据权利要求4所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所述的分散剂为 黄沙、石英粉、高岭土中的任意两种。
7. 根据权利要求5所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所述的分散剂为 黄沙、石英粉、高岭土中的任意两种。
8. 根据权利要求1所述的合成二苄基二氯化锡的方法，其特征在于：所述的以锡粉与 氯化苄为原料合成二苄基二氯化锡的反应体系中，锡粉与氯化苄的摩尔比为1:1，反应温度 为 100 ?120°C。
【专利摘要】本发明公开了一种合成二苄基二氯化锡的方法，在锡粉和氯化苄反应体系中，在不改变原料配比、不改变反应温度和反应时间等反应条件的情况下，通过添加分散剂活性碳、硅藻粉、黄沙、二氧化硅、石英粉、高岭土等，阻止锡粉在反应过程中聚集成块，使锡粉保持很高的反应活性，使用工业级的锡粉和氯化苄就可以使二苄基二氯化锡达到很高的收率，同时锡粉的重复利用率高，降低了生产成本。
【IPC分类】C07F7-22
【公开号】CN104558017
【申请号】CN201510027916
【发明人】刘志刚, 段宝民, 王丽莉, 杨鸿鹰
【申请人】陕西省石油化工研究设计院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月20日