一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，属精细化工技术领域。
【背景技术】
[0002]三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡胶、硅酮密封胶(酸性)的交联剂。现在通用的乙酰氧基硅烷交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的结晶点是40°C，这就造成了其使用的不方便，并且还存在其生产的RTV(室温硫化硅橡胶)也存在结晶的问题。甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交联剂是比较常见的，乙基三乙酰氧基硅烷的结晶点是8°C，可以有效降低结晶点，但是乙基三氯硅烷的生产工艺及其复杂，造成生产成本居高不下，并且混合后不能做到0°C以上不结晶。
[0003]丙基三乙酰氧基硅烷产品为在0°C以上不结晶的无色透明液体，质量稳定，可以适用于各种气候下的室温硫化硅橡胶。公开号为CN102816180A的发明专利公开了一种丙基三乙酰氧基硅烷制备方法，该方法采用丙基三氯硅烷和乙酸酐反应生成，副产物为乙酰氯，遇水发生剧烈反应生成冰醋酸和hcl气体，原料乙酸酐易水解，属管制物品类，且工艺所需安全系数极高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是在于:提供一种在工艺上安全系数得到提高，且工艺简单，产品含量高的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:
一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤:
A)、在一个带加热、搅拌、蒸馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸按，反应温度控制在100°c -120°c，在常压下反应5-8小时，反应过程中的尾气用水或氢氧化钠水溶液进行吸收；
B)、常压下反应5-8小时后进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中，顶温控制在70°C-80°C，顶温超过70°C _80°C即蒸馏结束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品，半成品经脱色处理即为成品，成品检测纯度为98%-99%，收率为120%-130%，得到的副产物为氯化氢气体，用水吸收即为盐酸；减压蒸馏中蒸馏出的冰醋酸可进行重复使用。
[0006]所述的蒸馏装置为直径2.5cm、高度1cm的填充柱塔式蒸馏装置，内部装有玻璃填料。
[0007]所述的丙基三氯硅烷和冰醋酸的质量比为1: 1.2-1:1.5。
[0008]本发明的原理为:在适当温度下，丙基三氯硅烷和冰醋酸反应生成丙基三乙酰氧基硅烷和氯化氢气体；两种物料在预反应器中反应，蒸馏后得到丙基三乙酰氧基硅烷半成品经过进一步处理后得到高纯度的丙基三乙酰氧基硅烷成品。
[0009]本发明的优点在于:
本发明是在带加热、搅拌、蒸馏装置的反应瓶中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸，丙基三氯硅烷和冰醋酸按质量比1:1.2-1:1.5比例投入，反应温度控制在100°C -120°c，在常压下反应5-8小时后，进行减压蒸馏(-0.09Mpa压力下)得到纯度为98%_99%的丙基三乙酰氧基硅烷产品。相比现有方法原料易得，且工艺上安全系数得到提高，工艺简单，产品含量高；并且得到的副产物为氯化氢气体，用水吸收即为盐酸；减压蒸馏中蒸馏出的冰醋酸可进行重复使用。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
在一个带加热、搅拌、蒸馏装置的反应釜中，按1: 1.2-1:1.5的质量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反应温度控制在100°C，在常压下反应5小时，常压反应过程中产生的尾气用水或者氢氧化钠水溶液进行吸收。常压反应5小时后进行减压蒸馏，减压蒸馏可回收冰醋酸50g，减压蒸馏过程中，顶温控制在70°C，顶温超过70°C即蒸馏结束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品380g ;经脱色处理得丙基三乙酰氧基硅烷成品378g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量为0.5%，主含量为98.5%，聚合物含量为1% ;游离氯为2ppm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率为126%。
[0011]实施例2:
在一个带加热、搅拌、蒸馏装置的反应釜中，按1: 1.2-1:1.5的质量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反应温度控制在110°C，在常压下反应7小时，常压反应过程中产生的尾气用水或者氢氧化钠水溶液进行吸收。常压反应7小时后进行减压蒸馏，减压蒸馏可回收冰醋酸48g，减压蒸馏过程中，顶温控制在75°C，顶温超过75°C即蒸馏结束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品385g ;经脱色处理得丙基三乙酰氧基硅烷成品380g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量为0.1%，主含量为99.3%，聚合物含量为0.6% ;游离氯为Ippm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率为127%。
[0012]实施例3:
在一个带加热、搅拌、蒸馏装置的反应釜中，按1: 1.2-1:1.5的质量比加入丙基三氯硅烷300g和冰醋酸360g，丙基三氯硅烷和冰醋酸的反应温度控制在120°C，在常压下反应8小时，常压反应过程中产生的尾气用水或者氢氧化钠水溶液进行吸收。常压反应8小时后进行减压蒸馏，减压蒸馏可回收冰醋酸52g，减压蒸馏过程中，顶温控制在80°C，顶温超过80°C即蒸馏结束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品388g ;经脱色处理得丙基三乙酰氧基硅烷成品385g。丙基三乙酰氧基硅烷成品的冰醋酸含量为0.4%，主含量为99.1%，聚合物含量为0.5% ;游离氯为2ppm ;丙基三乙酰氧基硅烷成品的收率为128%。
[0013]本发明实施例中，除另有说明外，所有分数与百分比均按质量计算；成品纯度是所得的成品中丙基三乙酰氧基硅烷的质量百分含量；成品收率是所得的成品丙基三乙酰氧基硅烷与丙基三氯硅烷的质量比；经检测分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为 98%-99%，收率为 120%-130%。
【主权项】
1.一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: A)、在一个带加热、搅拌、蒸馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸按，反应温度控制在100°c -120°c，在常压下反应5-8小时，反应过程中的尾气用水或氢氧化钠水溶液进行吸收； B)、常压下反应5-8小时后进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中，顶温控制在70°C-80°C，顶温超过70°C _80°C即蒸馏结束，得丙基三乙酰氧基硅烷的半成品，半成品经脱色处理即为成品，成品检测纯度为98%-99%，收率为120%-130%，得到的副产物为氯化氢气体，用水吸收即为盐酸；减压蒸馏中蒸馏出的冰醋酸可进行重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于:所述的蒸馏装置为直径2.5cm、高度1cm的填充柱塔式蒸馏装置，内部装有玻璃填料。
3.根据权利要求1所述的一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于:所述的丙基三氯硅烷和冰醋酸的质量比为1:1.2-1:1.5。
【专利摘要】本发明涉及一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，属精细化工技术领域。发明是在带加热、搅拌、蒸馏装置的反应瓶中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸，丙基三氯硅烷和冰醋酸按质量比1:1.2-1:1.5比例投入，反应温度控制在100℃-120℃，在常压下反应5-8小时后，进行减压蒸馏（-0.09Mpa压力下）得到纯度为98%-99%的丙基三乙酰氧基硅烷产品。相比现有方法原料易得，且工艺上安全系数得到提高，工艺简单，产品含量高；并且得到的副产物为氯化氢气体,用水吸收即为盐酸；减压蒸馏中蒸馏出的冰醋酸可进行重复使用。
【IPC分类】C07F7-18, C01B7-01
【公开号】CN104558012
【申请号】CN201510040416
【发明人】吴兵兵, 甘俊, 刘明锋, 王灿, 陈圣云, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月27日