专利名称：丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法
技术领域：
本发明涉及一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，属于化学合成技术领域。
背景技术：
丙基三垸氧基硅垸，主要用于作为硅垸偶联剂产品，是加工溶胶凝胶的一种重要的基础 原料，它给聚硅氧烷网状物中加入了适量的有机性能。目前该产品主要为实验室产品，反应 方式为间歇式釜式反应，其缺点是劳动强度大，反应过程副反应多，造成生产副产物多产品 质量差，而且产品收率低、生产规模小、环保压力大，成为制约产品推广及市场应用开发的 瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，劳动强度低，获得的产 品纯度高，质量好，收率高，而且方便扩大生产规模，利于环境保护。
本发明所述的丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制 得，其特征在于丙基三氯硅垸与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢 流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品。
本发明将间歇釜式生产工艺改为连续化塔式生产工艺，劳动强度低，反应彻底，获得的 产品纯度高，质量好，而且收率高，方便扩大生产规模，单塔生产产量可达500吨/年，可 以很好地满足市场供应。
本发明中，可以将反应中的低级脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50—75%， 其余部分经汽化后加热由塔式反应器下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器 进入的预反应液接触后继续反应至完全，可进一步提高产品纯度和收率，产品纯度可达99%， 以硅烷计收率可达97%以上。
低级脂肪醇为甲醇或乙醇等，反应后分别得到产品丙基三綜氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷。
初步反应在常温下进行，反应温度控制为140 160°C，反应系统真空度控制为0.01 0. 03MPa。
生产中可采用氯丙基三氯硅垸生产中的副产物丙基三氯硅烷作为原料，使硅烷原料与甲
醇按照进料比例连续进入反应塔一塔式反应器，在塔式反应器中进行气液相逆流接触，连续 合成，合成液经精馏后得丙基三垸氧基硅烷产品，生产过程中，无三废排放，节能环保。
图l、本发明工艺流程框图。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。 实施例1
按照通常的原料配料要求配料，反应原料为总摩尔比i:4的丙基三氯硅烷和甲醇。将 丙基三氯硅烷与甲醇按照摩尔比为i : 2.4通过插入管进入一预反应器(预酯化釜)内，常 温下，在预酯化釜中先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器(酯化塔)内，剩
余量的甲醇依次经过两个汽化釜进行汽化加热至温度达150°C，气态醇蒸汽由酯化塔下部进
入，在上升过程中与从预酯化釜进入的预酯化液接触后继续反应至完全，并脱除反应生成的
氯化氢，反应系统真空度保持0. 02MPa。
反应生成的氯化氢经降膜吸收器吸收后用于制取副产盐酸，反应后的酯化液经减压蒸 馏后得到丙基三烷氧基硅烷成品。 实施例2
反应原料配比丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1 : 4; 初步反应中甲醇的加入量为65%; 剩余量甲醇汽化后加热至温度达145°C; 反应系统真空度保持在0. 015MPa。 其它同实施例l。 实施例3
反应原料配比丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1 : 3.5; 初步反应中甲醇的加入量为60%;
剩余量甲醇汽化后加热至温度达155°C; 反应系统真空度保持在0. 02MPa。 其它同实施例l。 实施例4
反应原料配比丙基三氯硅烷和乙醇的总摩尔比为1 : 4; 初步反应中乙醇的加入量为55%;
剩余量乙醇汽化后加热至温度达15(TC; 反应系统真空度保持在0. 025MPa。 其它同实施例l，得产品丙基三乙氧基硅垸。 实施例5
反应原料配比丙基三氯硅烷和乙醇的总摩尔比为1 : 3.2;
初步反应中乙醇的加入量为65%;
剩余量乙醇汽化后加热至温度达16(TC; 反应系统真空度保持在0. 02MPa。 其它同实施例l，得产品丙基三乙氧基硅垸。 实施例6
反应原料配比丙基三氯硅烷和甲醇的总摩尔比为1 : 3.5; 初步反应中甲醇的加入量为60%;
剩余量甲醇汽化后加热至温度达152°C; 反应系统真空度保持在0. 03MPa。 其它同实施例l。
权利要求
1、一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制得，其特征在于丙基三氯硅烷与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品。
2、 根据权利要求1所述的丙基三垸氧基硅烷的连续生产方法，其特征在于反应中低级 脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50—75%，其余部分经汽化后加热由塔式反应器 下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器进入的预反应液接触后继续反应至完 全。
3、 根据权利要求1或2所述的丙基三垸氧基硅垸的连续生产方法，其特征在于低级脂 肪醇为甲醇或乙醇。
4、 根据权利要求3所述的丙基三垸氧基硅烷的连续生产方法，其特征在于初步反应在 常温下进行，反应温度为140 160°C，反应系统真空度控制为0. 01 0. 03MPa。
全文摘要
本发明涉及一种丙基三烷氧基硅烷的连续生产方法，属于化学合成技术领域，由丙基三氯硅烷和低级脂肪醇反应制得，其特征在于丙基三氯硅烷与低级脂肪醇在预反应器内先进行初步反应，反应后混合液溢流进入塔式反应器内进行酯化反应再经过精馏后得丙基三烷氧基硅烷产品，反应中低级脂肪醇分为两部分加入，初步反应中加入50-75％，其余部分经汽化后加热由塔式反应器下部进入，汽化低级脂肪醇在上升过程中与从预反应器进入的预反应液接触后继续反应至完全。劳动强度低，获得的产品纯度高，质量好，收率高，而且方便扩大生产规模，利于环境保护。
文档编号C07F7/00GK101362776SQ20081013931
公开日2009年2月11日 申请日期2008年8月25日 优先权日2008年8月25日
发明者乌洪涛, 崔安平, 许钧峰, 齐锋国 申请人:淄博市临淄齐泉工贸有限公司