一种用作缓蚀剂主剂的水溶性咪唑啉季铵盐及其制备方法和应用与流程

文档序号:12639977阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用作缓蚀剂主剂的水溶性咪唑啉季铵盐,其特征在于,所述的水溶性咪唑啉季铵盐分子结构式如下:

式中,n=10~40,R为壬基、十一烷基、十五烷基、十七烷基或十七烯基中的一种。

2.一种用作缓蚀剂主剂的水溶性咪唑啉季铵盐的制备方法,其特征在于,步骤如下:

i)在反应釜中加入有机羧酸、二乙烯三胺、催化剂和芳烃溶剂,氮气保护下140~160℃脱水2~4h;继续升温至230~250℃脱水2~5h,生成的水与芳烃溶剂共沸排出,再降温至50~55℃,得到咪唑啉基体;

其中,有机羧酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.1~1.3,催化剂加入量为有机羧酸重量的0.1~0.3%,芳烃溶剂加入量为反应物料总重量的20~40%;

所述的有机羧酸为癸酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸或油酸中的一种;

所述的催化剂为Al2O3或镁屑;

所述的芳烃溶剂为甲苯、二甲苯或混三甲苯中的一种;

ii)向咪唑啉基体中加入对氯苯酚,搅拌溶解,70~80℃回流2~3h,有白色固体出现,降温到50~55℃,滴加质量分数为30%的NaOH溶液至白色固体消失,保温2~3h,冷却分离,有机相在真空度-0.1MPa、温度60~100℃条件下减压蒸馏除溶剂和低沸物得到咪唑啉苯酚缩合物;

其中,对氯苯酚与有机羧酸的摩尔比为0.7~0.9:1;

iii)向咪唑啉苯酚缩合物中加入质量分数为40%的甲醛水溶液和碱催化剂,80~90℃回流2~5h,然后加入质量分数为25%的4-氯-1-羟基丁烷磺酸钠水溶液,90~100℃搅拌反应2~4h,最后在真空度-0.1MPa、温度60~100℃条件下减压蒸馏脱水和其他低沸物得水溶性咪唑啉季铵盐;

其中,甲醛、对氯苯酚与4-氯-1-羟基丁烷磺酸钠的摩尔比为1.1~1.3:1:0.7~0.9;

所述的碱催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钡或氢氧化铵中的一种,加入量为对氯苯酚重量的1~4%。

3.一种含有如权利要求1或2所述的咪唑啉季铵盐的复合缓蚀剂,其特征在于,所述的复合缓蚀剂由咪唑啉季铵盐、烷基酚聚氧乙烯醚、磺基苯聚氧酰胺、缓蚀助剂和溶剂组成,各组分质量百分含量分别为:

所述的烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚或十二烷基酚聚氧乙烯醚中的一种,分子量为600~2000;

所述的缓蚀助剂为硫脲、二乙基硫脲、3-甲基丁炔醇、硫酸钠或醋酸钠中的一种或多种;

所述的溶剂为水、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇或丙二醇中的一种或多种。

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