一种用于制造高粘度聚酰胺的一体化设备的制作方法

文档序号:12758805阅读:340来源:国知局

本实用新型涉及一种用于制造高粘度聚酰胺的设备,特别涉及一种用于制造高粘度聚酰胺的一体化设备。



背景技术:

聚酰胺-6是一种常用的聚合物原料,主要的应用于纺丝、工程塑料领域,其相对粘度一般为2.4-3.0。如果将聚酰胺-6应用于聚合物膜领域,通常要求其相对粘度达到3.2-4.0,相对粘度本质上反映聚合物相对分子量的高低。

聚酰胺-6的水解聚合生产方法属于公知内容,在《聚酰胺树脂手册》一书中指出,聚酰胺的相对分子量高低,受聚合过程后期反应体系含水量的影响显著,因此在实际生产过程中,制造高粘度聚酰胺-6的核心工艺是除去体系中的水,使反应平衡向聚合反应方向推进。

具体的方法可以是提高后聚合过程中的真空度及温度,制备相对粘度在3.0左右的聚酰胺-6湿切片,然后经萃取、干燥、固相缩聚,通过使切片与高温惰性气体对流,除去切片中的水并促进切片中剩余的活性羧基和氨基进一步反应,最终制得高相对粘度的聚酰胺-6切片。

在上述方法在制造的高相对粘度聚酰胺-6,端氨基含量低,不利于进行染色;

在上述制造方法的聚合过程中,由于后聚管中熔体已经具备一定的高相对粘度,底层熔体中的水难以快速除去,为了得到目标粘度的湿切片,需要后聚管中具有高真空度以及熔体在后聚管中较长的停留时间,高真空度会加剧成环反应增加己内酰胺的损失量,较长的停留时间会增加熔体分解碳化的可能性;

在上述制造方法的固相缩聚程中,增粘效率不高,为制得目标相对粘度的聚酰胺-6,所需停留时间较长,能耗较高,切片受热氧化性能下降的可能性也相应提高。



技术实现要素:

本实用新型提出了一种用于制造高粘度聚酰胺的一体化设备,解决了现有技术中高粘度聚酰胺制造设备制造聚酰胺时粘度低、增粘效率缓慢,所需停留时间较长,能耗较高的问题,使高粘度聚酰胺制造设备使用起来更加的实用有效。

为了解决上述技术问题,本实用新型提供了如下的技术方案:

本实用新型一种用于制造高粘度聚酰胺的一体化设备,包括粉碎机、前聚合管和萃取塔,所述粉碎机通过运输管固定连接熔融釜,所述熔融釜通过运输管固定连接中间罐,所述中间罐通过运输管固定连接预加热器,所述预加热器通过运输管固定连接前聚合管,所述前聚合管的底端固定设有齿轮泵,所述齿轮泵通过加压管固定连接后聚合管,所述后聚合管内的出口底部固定设有锥形挡板,所述锥形挡板的底端固定设有熔体过滤器,所述熔体过滤器的底端固定设有铸带头,所述铸带头底部固定设有轧辊,所述轧辊的底部固定设有运输装置,所述运输装置上固定设有冷却导槽和切粒机,所述运输装置一端的底部固定设有筛选装置,所述筛选装置通过运输管固定连接预萃取水罐,所述预萃取水罐通过泥浆泵固定连接萃取塔,所述萃取塔通过运输管固定连接脱水机,所述脱水机通过运输管固定连接一段干燥塔,所述一段干燥塔通过运输管固定连接二段干燥塔。

作为本实用新型的一种优选技术方案,所述前聚合管和所述后聚合管均固定设有有上、中、下三段相互独立的加热系统。

作为本实用新型的一种优选技术方案,所述一段干燥塔上部氮气温度控制为100-125℃,下部氮气温度控制为110-120℃,所述二段干燥塔上部氮气温度控制为135-145℃,下部氮气温度控制为125-135℃。

作为本实用新型的一种优选技术方案,所述一段干燥塔与所述二段干燥塔之间固定设有缓冲罐。

作为本实用新型的一种优选技术方案,所述二段干燥塔通过运输管固定连冷却料仓。

本实用新型所达到的有益效果是:

1.前聚管和后聚管之间提高输送压力,后聚管入口带有闪蒸装置,可以快速提高粘度;

2.铸带头的底部固定设有轧辊,可以切得扁平的湿切片,利于萃取和固相增 粘;

3.干燥塔分为两段,每段都带有两个进气口,第一段对萃取后切片进行表干,可以提高第二段干燥中固相缩聚的效率,并且减少能量损失。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型,并不构成对本实用新型的限制。在附图中:

图1是本实用新型的主观结构示意图;

图中:1、粉碎机;2、熔融釜;3、中间罐;4、预加热器;5、前聚合管;6、齿轮泵;7、加压管;8、后聚合管;9、锥形挡板;10、熔体过滤器;11、铸带头;12、冷却导槽;13、轧辊;14、运输装置;15、切粒机;16、筛选装置;17、预萃取水罐;18、萃取塔;19、脱水机;20、一段干燥塔;21、二段干燥塔;22、泥浆泵。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。

实施例1

如图1所示,本实用新型提供一种用于制造高粘度聚酰胺的一体化设备,包括粉碎机1、前聚合管5和萃取塔18,粉碎机1通过运输管固定连接熔融釜2,熔融釜2通过运输管固定连接中间罐3,中间罐3通过运输管固定连接预加热器4,预加热器4通过运输管固定连接前聚合管5,前聚合管5的底端固定设有齿轮泵6,齿轮泵6通过加压管7固定连接后聚合管8,后聚合管8内的出口底部固定设有锥形挡板9,锥形挡板9的底端固定设有熔体过滤器10,熔体过滤器10的底端固定设有铸带头11,铸带头11底部固定设有轧辊13,轧辊13的底部固定设有运输装置14,运输装置14上固定设有冷却导槽12和切粒机15,运输装置14一端的底部固定设有筛选装置16,筛选装置16通过运输管固定连接预萃取水罐17,预萃取水罐17通过泥浆泵22固定连接萃取塔18,萃取塔18通过 运输管固定连接脱水机19,脱水机19通过运输管固定连接一段干燥塔20,一段干燥塔20通过运输管固定连接二段干燥塔21。

进一步,前聚合管5和后聚合管8均固定设有有上、中、下三段相互独立的加热系统,便于提高粘度。

一段干燥塔20上部氮气温度控制为100-125℃,下部氮气温度控制为110-120℃,二段干燥塔21上部氮气温度控制为135-145℃,下部氮气温度控制为125-135℃,便于干燥工作的进行。

一段干燥塔20与二段干燥塔21之间固定设有缓冲罐,可以起到缓冲作用,便于工作进行。

二段干燥塔21通过运输管固定连冷却料仓,便于对制得的高粘度聚酰胺进行冷却处理,有效的增加了高粘度聚酰胺的存储周期。

具体的制造时:

①原料配制:将固体己内酰胺经粉碎机1投入熔融釜2,熔化为温度为110-130℃的液体己内酰胺,将液体己内酰胺及封端剂A注入中间罐3混合均匀,预热至160-180℃后,经预加热器4加热至200-220℃后注入前聚合管5,所述封端剂A包括1,3,5-三氨基苯、二亚乙基三胺、4,4,4-三氨基三苯甲烷。

②前聚合:向前聚合管5中滴加封端剂B的水溶液或水分散体,前聚合管5带有上、中、下三段相互独立的加热系统,控制上段温度为230-250℃、中段温度为240-260℃、下段温度为220-240℃,控制前聚合管5内部压力为0.15-0.3MPa,所述封端剂B包括苯甲酸、对苯二甲酸、萘甲酸、1,5-萘二甲酸.

③熔体输送:熔体自前聚合管5底部通过齿轮泵6经加压管7输送至后聚合管8,控制经过齿轮泵6后的熔体压力为0.8-1.2MPa,输送管道在后聚合管8内的出口下方存在锥形挡板9,挡板与出口间缝隙的垂直距离为8-15mm;

④后聚合:后聚合管8带有上、中、下三段相互独立的加热系统,控制上段温度为220-240℃、中段温度为240-250℃、下段温度为250-260℃,控制前聚合管5内部压力为-0.05-0MPa;

⑤铸带及切粒:熔体自后聚合管8底部经熔体过滤器10输送至铸带头11并挤出为圆柱状熔体条,经一对轧辊13挤压为扁平状后由运输装置14上的冷却导槽12冷却,经切粒机15切粒,得到厚度1.4-1.6mm的扁平粒子;

⑥萃取:粒子经筛选装置16进入预萃取水罐17,控制预萃取水温度为95-105 ℃,粒子在预萃取水罐17中停留8-16h后由泥浆泵22输送至萃取塔18中,萃取塔18中水温控制为90-130℃,粒子停留12-16h后输送至脱水机19脱水后,送入一段干燥塔20;

⑦干燥及固相缩聚:一段干燥塔20上部氮气温度控制为100-125℃,下部氮气温度控制为110-120℃,氮气中水蒸气含量为y-z%,氧含量为m-n%,切片停留c-d小时后,经缓冲罐后进入二段干燥塔21;二段干燥塔21上部氮气温度控制为135-145℃,下部氮气温度控制为125-135℃,氮气中水蒸气含量为α-β%,氧含量为ω-φ%,切片停留s-t小时后,经缓冲罐后进入冷却料仓

本实用新型的结构简单,造价低廉,且实用性强,通过前聚管5和后聚管8之间提高输送压力,后聚管8入口带有闪蒸装置,可以快速提高粘度;通过铸带头11的底部固定设有轧辊13,可以切得扁平的湿切片,利于萃取和固相增粘;通过干燥塔分为两段,每段都带有两个进气口,一段干燥塔20对萃取后切片进行表干,可以提高二段干燥塔21中固相缩聚的效率,并且减少能量损失。

最后应说明的是:以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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