N,N‑二甲基二甘醇胺的合成法的制作方法

文档序号:12397809阅读:来源:国知局

技术特征:

1.N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是包括以下步骤:

1)、合成:

在容器中先加入二甘醇胺和多聚甲醛,然后于搅拌条件下滴加甲酸,所述二甘醇胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:2~3:2~3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;

2)、酯交换:

在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;

3)、精馏:

将步骤2)所得的除杂后反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N-二甲基二甘醇胺;

醇类物质能回收套用。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:

所述步骤2)的酯交换反应中:醇类物质与步骤1)中的二甘醇胺的用量比为:80~120g醇类物质/0.6mol二甘醇胺;

于回流温度下进行酯交换反应,反应时间为3~5小时。

3.根据权利要求1或2所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:

所述步骤2)中的醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇。

4.根据权利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:

所述步骤1)为:于室温下将二甘醇胺和多聚甲醛进行混合,然后升温至50~110℃于搅拌条件下滴加甲酸,甲酸的滴加时间为60±10min;甲酸滴加完毕后保温反应,反应时间为1~2小时。

5.根据权利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步骤1)中,多聚甲醛与甲酸的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求3所述的N,N-二甲基二甘醇胺的合成法,其特征是:所述步骤1)中,反应温度为70~110℃。

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