一种聚合造粒系统及方法与流程

本发明涉及化学物制备机械技术领域，具体来说是一种聚合造粒系统及方法。

背景技术：

液晶聚合物(LCP)是一类性能优异的工程塑料，上世纪70年代后期人们才开始对其进行基础研究，到了80年代已有工业化生产。近年来逐渐被应用于电子电器、航空航天、化工、光纤通讯、机械工业等领域。继刚性链芳香族聚酰胺为代表的溶致性液晶聚合物之后，又出现了另一种类型的液晶聚合物——热致性液晶聚合物(TLCP)。

热致性液晶高分子(TLCP)不仅阻燃性能好、耐热、耐化学药品、耐气候老化、耐辐射，还具有尺寸稳定、强度高、极小的线膨胀系数等优良机械性能，且其成型加工性能良好，所以，热致性液晶聚合物相对于溶致液晶聚合物，已成为开发新型的高强高模有机纤维和增强塑料中主要的研究对象，尤其是将TLCP开发成切片还可以大大拓宽其应用领域。

但是，热致性液晶高分子在制备的过程中难点较多，如对反应过程中的温度及真空度要求较高，在保证一定真空度及温度的情况下需对物料进行准确控制，另外，由于反应后的聚合物熔体在无剪切时粘度会随着时间越来越大，熔体的流动速率变小，从而对产出速率造成一定影响。由于以上种种问题，TLCP造粒技术目前国内尚处于研究阶段，并且，对热致性液晶聚合物(TLCP)聚合后进行直接造粒更是一片空白。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种聚合造粒系统及方法，以有效地实现热致性液晶高分子聚合反应的全过程，并将熔融状态下的熔体挤出、造粒并收集。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种聚合造粒系统,包括反应釜、挤出机、旋风料仓、造粒机、振动筛、加热系统、真空系统，

所述的真空系统连接反应釜，用于控制反应釜内的真空度；

所述的加热系统分别连接反应釜、挤出机，用于控制反应釜及挤出机内的温度；

所述的反应釜的底部设有出料口，在反应釜的出口料处设置密封件，反应釜的下部垂直安装有挤出机，使得挤出机与密封件能在轴线方向上进行对接，所述的密封件对反应釜中处于反应期的物料进行密封，当密封件与挤出机连接时，反应釜内的物料从出料口中排出，实现反应釜密封与排料状态的切换；

所述的反应釜依次连接有挤出机、造粒机、旋风料仓及振动筛，完成熔融状态下物料的挤出、热切、造粒并收集的过程。

进一步地，所述的挤出机包括机筒、螺杆及出料口，挤出机的底部设有出料口，在机筒内设置有螺杆，螺杆的头部设有外螺纹，密封件的底部设置有与外螺纹相配合的内螺纹，所述的螺杆在机筒的内壁范围内能正向或反向旋转，从而旋入或旋出所述密封件。

进一步地，所述的挤出机上还设有导油口、传感器及测温点，所述的导油口通过导油管道连接至加热系统，从而对挤出机进行温度控制。

进一步地，所述的反应釜呈上宽下窄的锥形结构，在反应釜顶部设有密封顶盖，密封顶盖上设有投料口，所述的反应釜的侧壁是由内壁及外壁组成的双层结构，反应釜内设有能正反双向转动的搅拌组件，反应釜上连接有减速装置，所述的反应釜通过减速装置在轴线方向上进行上下移动。

进一步地，所述的搅拌组件包括搅拌桨及搅拌轴，搅拌轴的顶部设有旋转接头，在搅拌轴内设有中心管，在反应釜内壁与外壁之间及中心管内分别设有导油口，所述的导油口通过导油管道连接至加热系统，加热系统经导油管道向反应釜的侧壁及搅拌组件内通入导热油，从而对反应釜进行温度控制。

进一步地，所述的反应釜顶部的密封顶盖上连接有氮气管道，氮气管道上配置有氮气控制电磁阀，氮气管道的另一端作为氮气补充口接入氮气，所述的氮气控制电磁阀控制氮气的输送。

进一步地，所述的加热系统包括导油管道、加热控制单元，加热控制单元对导热油进行加热，所述的导油管道分别连接并输送加热后的导热油至反应釜及挤出机，从而对反应釜、挤出机的温度进行控制。

进一步地，所述的真空系统包括真空泵组、真空控制电磁阀、冷凝器、真空管道及真空控制单元，在反应釜的密封顶盖上连接有真空管道，真空管道上相应配置有真空控制电磁阀，所述的真空管道的另一端依次连接冷凝器、真空泵组及真空控制单元，在冷凝器底部设置有排液口，所述的真空控制单元在反应过程对反应釜内的真空度进行自动控制，并对反应釜内的附属物进行回收或排放。

进一步地，所述的挤出机的出料口连接至造粒机，造粒机的出料口连接送料管道，所述的送料管道的一端连接有送料风机，挤出的物料经过造粒机切粒后通过送料风机送入旋风料仓，所述的旋风料仓对物料进行料气分离，再通过旋风料仓出口端连接的振动筛对物料进行分类、收集。

本发明另外还提供一种聚合造粒方法，所述的方法包括以下步骤：

a.依次连接反应釜、挤出机、造粒机、旋风料仓及振动筛，并使得挤出机垂直设置于在反应釜的下方；

b.在反应釜的底部安装密封件，再把反应釜的密封顶盖及搅拌组件安装到位，并将反应釜分别连接至真空系统、加热系统及氮气管道；

c.在反应釜密封顶盖上的投料口中加入所需单体材料及催化剂，启动搅拌桨使各材料充分混合；

d.盖合密封顶盖，利用真空系统抽取反应釜内的空气直至反应釜内达到所需真空度要求，同时，向反应釜内输送氮气；

e.利用加热系统对反应釜逐步升温，并持续维持恒温，直至反应釜内的反应物完成酯化、预聚、缩聚的聚合过程；

f.利用加热系统对挤出机进行升温，直至挤出机达到设定温度；

g.启动挤出机的螺杆，同时可通过减速装置缓慢降低反应釜的位置，使挤出机的螺杆与反应釜上的密封件对接；

h.完成螺杆与密封件连接后，对挤出机螺杆进行旋转，使反应釜内的熔体通过挤出机的螺杆进入造粒机，造粒机对熔体进行切粒；

i.切粒后的物料输出至旋风料仓，旋风料仓对物料进行料气分离；

j.旋风料仓将物料输送至振动筛，振动筛对物料进行分类、收集。

本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：

1、本发明通过反应釜、挤出机、旋风料仓、造粒机、振动筛、加热系统及真空系统系统地实现TLCP的挤出、造粒、收集的过程，不仅结构紧凑，操作方便，反应过程中的温度、真空度的控制精度高；

2、可对反应釜进行真空去氧、搅拌混合、升温加热、恒定保温，使得反应釜内的反应物能实现酯化、预聚、聚合等化学反应过程；

3、反应釜底部设有的密封件不仅能作为反应釜中发生化学反应时的密封元件，还能与挤出机精确定位对接，使得系统能保持一定温度下对熔体进行不间断地剪切，使聚合物熔体经过挤出机内的螺杆排出，有效保持了熔体的流动性，大大提高了聚合物熔体的产出速率；

4、加热系统采用对反应釜、挤出机、搅拌组件输入导热油的形式对三者进行加热，导热均匀，温度可控。

附图说明

图1是本发明的连接示意图；

图2是本发明中反应釜与挤出机对接示意图；

图3是本发明中密封件的局部放大示意图；

图4是本发明反应釜的连接结构示意图；

图5是本发明中减速装置的局部结构示意图；

图6是本发明中搅拌组件的局部结构示意图；

符号说明：

1.反应釜 2.挤出机 3.旋风料仓 4.造粒机 5.振动筛 6.送料风机 7.送料管道 8.氮气管道 9.氮气控制电磁阀 10.氮气补充口 11.导油口 12.导油管道 13.加热控制单元 14.真空管道15.真空控制电磁阀 16.冷凝器 17.排液口 18.真空泵组、真空控制单元 19.减速装置 1-1.反应釜出料口 1-2.密封件 1-3.密封顶盖1-4.投料口 1-5.内壁 1-6.外壁 1-7.导热油 1-8.搅拌桨 1-9.搅拌轴 1-10.旋转接头 1-11.中心管 1-12.保温层 1-13.轴承 2-1.机筒 2-2.螺杆 2-3.挤出机出料口 2-4.传感器 2-5.测温点 19-1.支架 19-2.限位板 19-3.吊耳 19-4.钢索 19-5.滑轮 19-6.吊樑19-7.调节螺栓。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明提出的技术方案进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。

本发明是将参与反应的单体材料及催化剂等物质通过投料口放入反应釜内，经过反应釜内真空去氧、搅拌混合、升温加热、恒温控制、保温时效等循环阶段，实现反应物酯化、预聚、聚合等化学反应过程后，再通过反应釜上下移动及挤出机螺杆的转动，使反应釜内的密封件与挤出机的螺杆进行螺纹连接，在反应釜内搅拌桨及挤出机螺杆旋转方向的变化作用下，并利用之后连接的造粒机、旋风料仓及振动筛,最后实现将熔融状态下的芳香族聚酯挤出、热切、造粒并收集的全过程。

现结合具体实施例及附图对本发明中的技术方案进行进一步陈述。

实施例1

本发明是用于热致性液晶高分子制造工艺中的一种聚合造粒系统,参见图1，该装置主要包括反应釜1、挤出机2、旋风料仓3、造粒机4、振动筛5、加热系统、真空系统，反应釜1依次连接有挤出机2、造粒机4、旋风料仓3及振动筛5，反应釜出料口1-1与挤出机2相对，从而使反应釜1内的熔体通过挤出机2的螺杆2-2流出，挤出机出料口2-3则连接造粒机4，造粒机4的出料口连接送料管道7，形成物料运输链，在送料管道7的一端连接有送料风机6，挤出的物料经过造粒机4切粒后通过送料风机6送入旋风料仓3，旋风料仓3对物料进行料气分离，再通过旋风料仓3出口端连接的振动筛5对物料进行分类、收集，在该过程中，由加热系统及真空系统控制反应过程中的真空度及温度，从而完成熔融状态下物料的挤出、热切、造粒并收集的过程。

反应釜1与挤出机2的对接方式请参见图2，如图2所示，反应釜1的底部设有反应釜出料口1-1，在反应釜出口料1-1处设置密封件1-2，反应釜1的下部垂直安装有挤出机2，使得挤出机2与密封件1-2能在轴线方向上进行对接，密封件1-2对反应釜1中处于反应期的物料(如液体状反应物等)进行密封，当密封件1-2与挤出机2连接时，反应釜1内的物料从反应釜出料口1-1中排出，实现反应釜密封与排料状态的切换。也就是说，反应釜1与挤出机2的对接主要是通过密封件1-2完成的。

挤出机2垂直设置于反应釜1下部，为单螺杆结构，其主要包括机筒2-1、螺杆2-2及挤出机出料口2-3，挤出机2的底部设有出料口，在机筒2-1外部设有保温层，机筒2-1内设置有螺杆2-2，螺杆2-2的头部设有外螺纹，此外，挤出机2上还设有导油口11、传感器2-4及测温点2-5，导油口11通过导油管道12连接至加热系统，传感器2-4及测温点2-5则对挤出机2上的温度进行检测，方便对反应过程的精确控制。

现结合密封件1-2的局部放大示意图对密封件1-2的结构进行具体说明，参见图3，密封件1-2的底部设有内螺纹，由于挤出机2的机筒2-1内设置有螺杆2-2，螺杆2-2的头部设有外螺纹，密封件1-2的底部的内螺纹与外螺纹相配合，螺杆2-2在机筒2-1的内壁范围内能正向或反向旋转，从而旋入或旋出密封件1-2。当密封件1-2位于反应釜出料口1-1的位置时(即实线部分)起密封作用，当密封件1-2位于反应釜出料口1-1的上部位置(即虚线部分)时，密封件1-2与螺杆2-2连接，螺杆2-2将密封件1-2向上顶起，反应釜1中的物料从之中的间隙排出，起到排料作用。

反应釜1的结构请参见图4，反应釜1整体呈上宽下窄的锥形结构，锥形结构的长径比尽可能大，侧壁是由内壁1-5及外壁1-6组成的双层结构，反应釜的内壁1-5光滑无死角，表面经过抛光处理，反应釜1的外层采用保温材料进行保温；在反应釜1顶部设有密封顶盖1-3，密封顶盖1-3上设有投料口1-4，反应釜1顶部的密封顶盖1-3上连接有氮气管道8及真空管道14。

氮气管道8上配置有氮气控制电磁阀9，氮气管道8的另一端作为氮气补充口10接入氮气，氮气控制电磁阀9作为开关控制氮气的输送，以便为反应釜1提供无氧环境。

真空系统连接反应釜1，用于控制反应釜1内的真空度，真空系统包括真空管道14、真空控制电磁阀15、冷凝器16、及真空泵组、真空控制单元18，真空管道14上相应配置有真空控制电磁阀15，真空管道14的另一端依次连接冷凝器16、真空泵组、真空控制单元18，真空泵组一般由机械泵及罗茨泵组成，冷凝器16底部设置有排液口17，真空控制单元在反应过程中可根据工艺要求在一定范围对反应釜1内的真空度进行自动控制，并对反应釜1内的附属物进行回收或排放。

反应釜1上连接有减速装置19，参见图5，减速装置19与反应釜1的具体连接方式是将反应釜1通过调节螺栓19-7固定在一个支架19-1上，同时在反应釜1的侧壁设置限位板19-2，而后在反应釜1顶部设置吊耳19-3，吊耳19-3经钢索19-4连接吊樑19-6，其中，吊樑19-6通过钢索19-4及滑轮19-5连接至减速装置19，反应釜1在钢索19-4、滑轮19-5及减速装置19的作用下沿着限位板19-2在轴线方向上进行上下移动，并可在中途任意位置停止，从而在使用密封件1-2的基础上还可通过减速装置19方便反应釜1与挤出机2的对接。当然，减速装置19仅仅是本发明中用于移动反应釜1的一种示例，其他类似可实现移动以便挤出机2与反应釜1对接的结构都在本发明的保护范围内。

反应釜1内设有能正反双向转动的搅拌组件，搅拌组件的具体局部示意图参见图6，搅拌组件整体呈对称结构，搅拌组件包括搅拌桨1-8及搅拌轴1-9，见图5，搅拌轴1-9的顶部设有旋转接头1-10，以便连接相应管道，在搅拌轴1-9内设有中心管1-11，其中，搅拌桨1-8采用下压锚式搅拌桨结构，搅拌桨1-8可正反双向转动，并通过变频电机控制旋转，搅拌桨1-8旋转时，需保持搅拌桨1-8与反应釜1的内壁之间的最小间隙≤1mm。搅拌组件是通过搅拌轴1-9上端的轴承1-13固定在反应釜1的顶盖上，搅拌组件的上下部分与反应釜1内部间隙均匀，动平衡好；为防止反应物积聚在搅拌组件上，搅拌桨1-8、搅拌轴1-9表面光滑，整体无死角。

加热系统分别连接反应釜1、挤出机2，用于控制反应釜1及挤出机2内的温度，加热系统包括导油管道12、加热控制单元13，加热控制单元13对导热油进行加热，导油管道12分别连接并输送加热后的导热油至反应釜1及挤出机2，从而对反应釜1、挤出机2的温度进行控制。对反应釜1的加热主要体现在反应釜1及反应釜1内的搅拌组件，在反应釜1的内壁与外壁之间及中心管1-11内分别设有导油口11，导油口11通过导油管道12连接至加热系统，加热系统经导油管道12向反应釜1的侧壁及搅拌组件内通入导热油1-7，从而对反应釜1进行温度控制；经反应釜1加热后的导热油1-7再通过导油管道12输送至挤出机2的机筒2-1内，从而对挤出机2进行温度控制，同时，导油口11通过导油管道12连接至加热系统，导热油1-7再从挤出机2底部的导油口11输出至加热系统，完成导热油1-7的循环利用；加热系统的温度控制由加热控制单元13提供热源，加热控制单元13可对导热油1-7在≤350℃范围内进行自动控制，控制精度±1℃。

反应釜1内物料通过挤出机2的螺杆2-2排出后进入造粒机4进行切粒，造粒机4采用市面上常见的热切造粒机，由电机控制多孔圆状模具、旋转刀片完成切粒。送料风机6、旋风料仓3及振动筛5都为市面上可采购机械，送料风机6、旋风料仓3及振动筛5都分别连接有电机，由电机驱动。另外，本系统中的各装置都连接配备有电气控制系统，电气控制系统包括触摸屏、PLC、调速器、传感器、通讯线以及现场的按钮等组成，真空系统、温度系统、氮气系统也可连接至电气控制系统，从而实现对整个反应过程中的速度、温度、压力和程序操作的自动控制功能。

实施例2

本发明另外还提供一种聚合造粒方法，该方法包括以下步骤：

a.依次连接反应釜1、挤出机2、造粒机4、旋风料仓3及振动筛5，并使得挤出机2垂直设置于在反应釜1的下方；

b.在反应釜1的底部安装密封件1-2，再把反应釜1的密封顶盖1-3及搅拌组件安装到位，并将反应釜1分别连接至真空系统、加热系统及氮气管道；

c.在反应釜密封顶盖1-3上的投料口1-4中加入所需单体材料及催化剂，启动搅拌桨1-8使各材料充分混合；

d.盖合密封顶盖1-3，利用真空系统抽取反应釜1内的空气直至反应釜1内达到所需真空度要求，同时，向反应釜1内输送氮气；

e.利用加热系统对反应釜1逐步升温，并持续维持恒温，直至反应釜1内的反应物完成酯化、预聚、缩聚的聚合过程；

f.利用加热系统对挤出机2进行升温，直至挤出机2达到设定温度；

g.启动挤出机2的螺杆2-2，同时可通过减速装置19缓慢降低反应釜1的位置，使挤出机2的螺杆2-2与反应釜1上的密封件1-2对接；

h.完成螺杆2-2与密封件1-2连接后，对挤出机螺杆2-2进行旋转，使反应釜1内的熔体通过挤出机2的螺杆2-2进入造粒机4，造粒机4对熔体进行切粒；

i.切粒后的物料输出至旋风料仓3，旋风料仓3对物料进行料气分离；

j.旋风料仓3将物料输送至振动筛5，振动筛5对物料进行分类、收集。

本方法能系统地实现TLCP的挤出、造粒、收集的过程，可对反应釜进行真空去氧、搅拌混合、升温加热、恒定保温，使得反应釜内的反应物能实现酯化、预聚、聚合等化学反应过程，操作方便，反应过程中的温度、真空度的控制精度高；聚合造粒完成后的切片经检测完全达到国外同类产品性能指标，用此切片在熔融纺丝机上所生产的长丝效果更好。

显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。