一种琥珀酸酯化合物的制备及应用的制作方法

文档序号:12638919阅读:361来源:国知局

本发明涉及一种酯化合物营养液的制备方法,属于制造技术领域。



背景技术:

维生素E又名生育酚,天然维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物。维生素E是人类必需的一种营养成分,在人体内作用最为广泛,故有“护卫大使”之称。近年来维生素E是维生素领域研究热门,其相关的获取、衍生化、应用等技术受到广泛关注。

植物油脱臭馏出物是天然维生素E的重要来源。专利CN201310279554.5公开了一种从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E的方法,包括酯化、分子蒸馏、结晶等工艺,制备得到维生素E纯品。该技术生产工艺复杂,设备投入高,最终制备成品生产成本高,不适宜在农业领域的应用。

维生素E为脂溶性物质,水相溶解度差,极大影响其使用的便利性。专利CN201010151522.3公开一种超重力法制备纳米维生素E水分散粉体制剂的方法,其特征在于将维生素E、改性淀粉、环糊精、吐温等通过超重力旋转床混合。专利CN201210234399.0涉及一种维生素E和微量元素硒水溶液及其制备方法,将维生素E油、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、正丁醇加入到搅拌器内搅拌,再加入亚硒酸钠和纯化水,搅拌即得产品。专利CN201510356845.9将维生素E琥珀酸酯连接到透明质酸主链上,形成一种透明质酸维生素E的衍生物,该衍生物在水溶液中易形成胶束,具有优良的生物相容性,亲水性,生物降解性,可作为优良的靶向药物传递载体。现有技术多倾向于微乳技术应用,生产工艺复杂,对外界环境耐受差。

近年来,随着研究的深入,维生素E在农业领域也有所应用。专利CN201510640183.8涉及一种含维生素E生物肥料的制备方法,该肥料可提高西红柿中番茄红素含量。专利CN201010558598.8公开烟酸酯(维生素B3维生素E酯)在烟草制品中的应用,该酯类化合物能够显著改善烟草的刺激性并改良口感。维生素E作为活性物质对作物调控作物还需要深入研究。



技术实现要素:

一种琥珀酸酯化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)植物油脱臭馏出物加等体积低级醇溶液搅拌至乳化状态;

2)向步骤1)溶液中加2%-4%的丁二酸酐搅拌至溶解,缓慢滴加三乙胺溶液,滴加结束,控制温度40℃-50℃搅拌2h;

3)步骤2)溶液静置分层,导出上清液,加稀硫酸溶液调节pH值2-4;

4)向步骤3)溶液中加固体碳酸钙,调节pH值5-7;

5)步骤4)溶液加1%-2%助滤剂隔膜压滤机过滤得清液。

进一步,步骤1)所述低级醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或几种。

进一步,步骤2)三乙胺溶液加入量为溶液量的1.5%-3%。

进一步,步骤2)三乙胺溶液滴加速度为10L/h-15L/h。

进一步,步骤3)所述稀硫酸溶液浓度为1mol/L-1.5mol/L。

进一步,步骤5)助滤剂为珍珠岩、膨润土、硅藻土的一种或几种。

本发明还要求保护使用上述方法制备得到的作物营养液以及该营养液在苹果、桃、无花果、葵花籽、大豆、葡萄、核桃上的应用。

本发明的优越性体现在:

1)生产效率高。本发明设计利用植物油脱臭馏出物直接制备维E的琥珀酸酯化合物,提取纯化同时进行,提高生产效率,降低生产步骤,从而减少生产成本与投入。

2)本发明所得产品营养丰富,除维E外还富含植物甾醇、短链脂肪酸等营养物质,具有多重功效以满足植物生长过程中的不同需求。

3)通过酯化的形式,解决了维E及植物甾醇的水不容性,与制备微乳工艺相比,更加简便、高效,环境适应性强。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

1)植物油脱臭馏出物475L加等体积乙醇溶液搅拌至乳化状态;

2)向步骤1)溶液中加19kg的丁二酸酐搅拌至溶解,以10L/h的速度滴加14.5L三乙胺溶液,滴加结束,控制温度40℃搅拌2h;

3)步骤2)溶液静置分层,导出上清液,加1mol/L的稀硫酸溶液调节pH值为2.5;

4)向步骤3)溶液中加固体碳酸钙,调节pH值为5.0;

5)步骤4)溶液加9.5kg助滤剂硅藻土,经隔膜压滤机过滤得清液。

6)将该产品稀释200倍,喷施于苹果树,开花期开始喷施,间隔10天喷一次,共3次,苹果树花增多,花势旺盛,抗寒能力明显增强。

实施例2

1)植物油脱臭馏出物950L加等体积异丙醇溶液搅拌至乳化状态;

2)向步骤1)溶液中加76kg的丁二酸酐搅拌至溶解,以15L/h的速度滴加57L三乙胺溶液,滴加结束,控制温度40℃搅拌2h;

3)步骤2)溶液静置分层,导出上清液,加1.5mol/L的稀硫酸溶液调节pH值为3.0;

4)向步骤3)溶液中加固体碳酸钙,调节pH值为7.0;

5)步骤4)溶液加40kg助滤剂膨润土,经隔膜压滤机过滤得清液。

6)将该产品稀释400倍,入冬前喷施于葡萄,防冻效果明显,葡萄结果量明显增多。

实施例3

1)植物油脱臭馏出物500L加等体积乙醇溶液搅拌至乳化状态;

2)向步骤1)溶液中加30kg的丁二酸酐搅拌至溶解,以13L/h的速度滴加25L三乙胺溶液,滴加结束,控制温度40℃搅拌2h;

3)步骤2)溶液静置分层,导出上清液,加1.5mol/L的稀硫酸溶液调节pH值为4.0;

4)向步骤3)溶液中加固体碳酸钙,调节pH值为6.0;

5)步骤4)溶液加15kg助滤剂珍珠岩,经隔膜压滤机过滤得清液。

6)所得产品稀释300倍喷施于无花果树,果实数量增加,果实糖度提高,口感好,树势生长旺盛,抗性增强。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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