本发明涉及一种医药原料六氟丙酮的合成方法。
背景技术：
六氟丙酮主要用作有机溶剂，与环氯乙烷共聚可得到耐高温、耐腐蚀涂料及粘着剂，是合成医药、农药、高分子材料及有机化学品的原料。但是，现有的合成方法大多采用全氟异丁烯和高锰酸钾反应合成，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种医药原料六氟丙酮的合成方法，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入3mol的2,3-二羟基-六氟异戊烷，4-6mol的n-甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至70-80℃，保持60-80min,然后加入2-3mol的钼酸铋，继续反应50-70min,降低温度至40-50℃，减压蒸馏，收集80—89℃的馏分，间甲酚溶液洗涤，间氯苯胺溶液洗涤，甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮；其中，步骤(i)所述的n-甲基丙酰胺溶液质量分数为60—68％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10-20kpa,步骤(i)所述的间甲酚溶液质量分数为70—76％，步骤(i)所述的间氯苯胺溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的甲氧基甲苯溶液质量分数为92—96％。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
实例1：
在反应容器中加入3mol的2,3-二羟基-六氟异戊烷，4mol质量分数为60％的n-甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至70℃，保持60min,然后加入2mol的钼酸铋，继续反应50min,降低温度至40℃，所处压力为10kpa减压蒸馏，收集80℃的馏分，质量分数为70％的间甲酚溶液洗涤，质量分数为80％的间氯苯胺溶液洗涤，质量分数为92％的甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮478.08g，收率96％。
实例2：
在反应容器中加入3mol的2,3-二羟基-六氟异戊烷，5mol质量分数为65％的n-甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至75℃，保持70min,然后加入2.5mol的钼酸铋，继续反应60min,降低温度至45℃，15kpa减压蒸馏，收集85℃的馏分，质量分数为73％的间甲酚溶液洗涤，质量分数为82％的间氯苯胺溶液洗涤，质量分数为93％的甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮483.06g，收率97％。
实例3：
在反应容器中加入3mol的2,3-二羟基-六氟异戊烷，6mol质量分数为68％的n-甲基丙酰胺溶液，升高溶液温度至80℃，保持80min,然后加入3mol的钼酸铋，继续反应70min,降低温度至50℃，20kpa减压蒸馏，收集89℃的馏分，质量分数为76％的间甲酚溶液洗涤，质量分数为85％的间氯苯胺溶液洗涤，质量分数为96％的甲氧基甲苯溶液重结晶，得晶体六氟丙酮490.53g，收率98.5％。