本发明涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及药物中间体4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法。
背景技术：
4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮作为医药中间体，主要用于合成抗帕金森病药物托卡明。现有合成方法大多采用盐酸、氧化铬和吡啶的混合物构成反应物，这种合成方法中，氧化铬的存在会导致反应后期污染处理成本较高，盐酸的挥发性和腐蚀性会导致反应设备防腐要求很高，设备维护成本较高，不利于生产成本的降低，这种合成方法整体工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了药物中间体4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器加入2-溴-3-甲氧基-4-苄氧基-4＇-甲基二苯甲乙醚，2.3l溴化钠溶液，控制搅拌速度310-350rpm,升高溶液温度至40-45℃，反应1-2h；
b:然后加入邻苯二甲酸苄酯溶液，在40min内分批次加入氯化钯粉末，反应60-90min,静置2-3h,用硫酸钾溶液洗涤多次，2,2,5-三甲基己烷溶液洗涤多次，十二烷溶液洗涤多次，在二甘醇一乙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮。
优选的，溴化钠溶液质量分数为10-16％。
优选的，邻苯二甲酸苄酯溶液质量分数为30-35％。
优选的，硫酸钾溶液质量分数为15-22％。
优选的，2,2,5-三甲基己烷溶液质量分数为40-46％。
优选的，十二烷溶液质量分数为60-65％。
优选的，二甘醇一乙醚溶液质量分数为80-86％。
优选的，脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。
整个合成过程可用如下总反应式表示：
相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的药物中间体4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法，不需要采用盐酸、氧化铬和吡啶的混合物构成反应物，避免了氧化铬的存在导致反应后期污染处理成本太高，同时也避免了盐酸的挥发性和腐蚀性导致反应设备防腐要求很高的不利因素，降低了设备维护成本，有利于生产成本的降低，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
具体实施方式
实施例1：
4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器加入2mol2-溴-3-甲氧基-4-苄氧基-4＇-甲基二苯甲乙醚，2.3l质量分数为10％的溴化钠溶液，控制搅拌速度310rpm,升高溶液温度至40℃，反应1h；
b:然后加入4mol质量分数为30％的邻苯二甲酸苄酯溶液，在40min内分2次加入2mol氯化钯粉末，反应60min,静置2h,用质量分数为15％的硫酸钾溶液洗涤5次，质量分数为40％的2,2,5-三甲基己烷溶液洗涤3次，质量分数为60％的十二烷溶液洗涤2次，在质量分数为80％的二甘醇一乙醚溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮412.96g，收率89％。
实施例2：
4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器加入2mol2-溴-3-甲氧基-4-苄氧基-4＇-甲基二苯甲乙醚，2.3l质量分数为14％的溴化钠溶液，控制搅拌速度340rpm,升高溶液温度至43℃，反应1.5h；
b:然后加入4.5mol质量分数为32％的邻苯二甲酸苄酯溶液，在40min内分3次加入2.6mol氯化钯粉末，反应75min,静置2.2h,用质量分数为18％的硫酸钾溶液洗涤6次，质量分数为44％的2,2,5-三甲基己烷溶液洗涤4次，质量分数为63％的十二烷溶液洗涤3次，在质量分数为84％的二甘醇一乙醚溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮426.88g，收率92％。
实施例3：
4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器加入2mol2-溴-3-甲氧基-4-苄氧基-4＇-甲基二苯甲乙醚，2.3l质量分数为16％的溴化钠溶液，控制搅拌速度350rpm,升高溶液温度至45℃，反应2h；
b:然后加入5mol质量分数为35％的邻苯二甲酸苄酯溶液，在40min内分4次加入3mol氯化钯粉末，反应90min,静置3h,用质量分数为22％的硫酸钾溶液洗涤7次，质量分数为46％的2,2,5-三甲基己烷溶液洗涤5次，质量分数为65％的十二烷溶液洗涤4次，在质量分数为86％的二甘醇一乙醚溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品4-苄氧基-3-甲氧基-4＇-甲基二苯酮445.44g，收率96％。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。