本发明涉及一种有机中间体的制备方法,属于有机合成领域,尤其涉及有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法。
背景技术:
2-辛炔醛主要作为有机合成中间体,现有合成方法大多采用铬酸吡啶盐酸盐作为反应物,生成2-辛炔醛。这种合成方法采用的铬酸化合物,会导致反应后期污染物处理手续比较复杂,处理成本增加;盐酸盐的存在对反应设备要求较高,需要防腐蚀处理要求较高,导致生产成本上升,不利于成本的控制和经济生产,而且这种方法合成过程工艺比较复杂,因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素:
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法,包括如下步骤:
a:在反应容器中加入2-辛炔-1-丙醚,900ml无水2-溴丙烷溶液,控制溶液温度在30-37℃,控制搅拌速度在180-210rpm,反应80-110min;
b:然后在40min内分批次加入硒化镉粉末,无水乙二醇碳酸酯溶液,升高温度至40-46℃,继续反应2-3h,降低温度至10-15℃,静置90-130min,溶液分层,分出油层,在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤多次,在无水二甲亚砜溶液中洗涤多次,在无水二甘醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2-辛炔醛。
优选的,脱水剂为无水硫酸镁、无水氯化钙中的任意一种。
整个合成过程可用如下总反应式表示:
ch3(ch2)4c≡cch2och2ch2ch3+cdse+c3h4o3→ch3(ch2)4c≡ccho
相比于背景技术公开的合成方法,本发明提供的有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法,不需要采用铬酸化合物,避免了反应后期污染物处理手续复杂,处理成本降低;同时也避免了盐酸盐的存在对反应设备要求较高,减少了防腐蚀处理要求,生产成本降低了,有利于成本的控制和经济生产,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
具体实施方式
实施例1:
有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法,包括如下步骤:
a:在反应容器中加入2mol2-辛炔-1-丙醚,900ml无水2-溴丙烷溶液,控制溶液温度在30℃,控制搅拌速度在180rpm,反应80min;
b:然后在40min内分3次加入2mol硒化镉粉末,4mol无水乙二醇碳酸酯溶液,升高温度至40℃,继续反应2h,降低温度至10℃,静置90min,溶液分层,分出油层,在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤2次,在无水二甲亚砜溶液中洗涤4次,在无水二甘醇溶液中重结晶,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品2-辛炔醛218.4g,收率88%。
实施例2:
有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法,包括如下步骤:
a:在反应容器中加入2mol2-辛炔-1-丙醚,900ml无水2-溴丙烷溶液,控制溶液温度在35℃,控制搅拌速度在190rpm,反应100min;
b:然后在40min内分4次加入2.5mol硒化镉粉末,4.5mol无水乙二醇碳酸酯溶液,升高温度至44℃,继续反应2.5h,降低温度至13℃,静置110min,溶液分层,分出油层,在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤3次,在无水二甲亚砜溶液中洗涤5次,在无水二甘醇溶液中重结晶,无水氯化钙脱水剂脱水,得成品2-辛炔醛228.16g,收率92%。
实施例3:
有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法,包括如下步骤:
a:在反应容器中加入2mol2-辛炔-1-丙醚,900ml无水2-溴丙烷溶液,控制溶液温度在37℃,控制搅拌速度在210rpm,反应110min;
b:然后在40min内分5次加入3mol硒化镉粉末,5mol无水乙二醇碳酸酯溶液,升高温度至46℃,继续反应3h,降低温度至15℃,静置130min,溶液分层,分出油层,在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤4次,在无水二甲亚砜溶液中洗涤6次,在无水二甘醇溶液中重结晶,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品2-辛炔醛235.6g,收率95%。
以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。