本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法。
背景技术：
2-丁炔醛主要作为有机合成的中间体，现有合成方法大多采用铬酸、吡啶和盐酸盐的混合溶液作为反应物之一，由于铬酸对环境污染较大，使用铬酸做反应物会导致后期污染物处理成本较高；盐酸盐做反应物对设备耐腐蚀要求较高，设备维护和生产成本会较高，而且整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度130-160rpm,控制溶液温度至10-16℃，分批次加入氧化镧粉末，反应90-130min；
b:然后加入无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至20-25℃，反应50-80min,加入1.3l无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流2-3h,用无水n,n-二甲基乙酰胺溶液洗涤多次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤多次，在无水二己胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛。
优选的，脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸镁中的任意一种。
整个合成过程可用如下总反应式表示：
相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，不需要采用铬酸、吡啶和盐酸盐的混合溶液作为反应物，避免了铬酸对环境的污染，以及使用铬酸做反应物导致后期污染物处理成本较高；同时也避免了盐酸盐做反应物对设备耐腐蚀要求较高的弊端，降低了设备维护和生产成本，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
具体实施方式
实施例1：
有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度130rpm,控制溶液温度至10℃，分批次加入2mol氧化镧粉末，反应90min；
b:然后加入2mol无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至20℃，反应50min,加入1.3l无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流2h,用无水n,n-二甲基乙酰胺溶液洗涤2，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤4次，在无水二己胺溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛116.96g,收率86％。
实施例2：
有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度150rpm,控制溶液温度至15℃，分批次加入2.8mol氧化镧粉末，反应120min；
b:然后加入3mol无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至24℃，反应75min,加入1.3l无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流2.7h,用无水n,n-二甲基乙酰胺溶液洗涤3次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤5次，在无水二己胺溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛123.76g,收率91％。
实施例3：
有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度160rpm,控制溶液温度至16℃，分批次加入3mol氧化镧粉末，反应130min；
b:然后加入4mol无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至25℃，反应80min,加入1.3l无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流3h,用无水n,n-二甲基乙酰胺溶液洗涤4次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤6次，在无水二己胺溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛127.84g,收率94％。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。